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“手把手”教你建立ICP-OES新方法引言 说起新方法,很多新手就觉得很高深莫测,其实不然,只要你掌握了一定的技巧,就算你是刚接触的仪器,你也一样可以自己来建立分析方法。(当然了,你至少对仪器的一些基础知识还是得有个了解的。)ICP-OES由于可以同时测定多种元素,深受广大检测单位的青睐,关于ICP-OES的优点在这里我就不再赘述了。下面以安捷伦的735ES为例,“手把手”教你如何建立新的测试方法。正文部分测试方法的建立,主要涉及到元素、元素谱线的选择、标准溶液的设置(标准曲线)以及仪器参数的设置等方面。下面结合软件界面,图文对应起来一目了然,你想学不会都很难呀。不信,你就接着往下看好了。首先肯定是打开软件界面了,双击“ICP Expert II”图标打开软件界面如下: 在“File(文件)”下拉菜单中选择“New(新建)”出现如下对话框,提示“Create Worksheet(创建工作单)”,由于是新建方法,所以选择”File(文件)“,并保存文件名为20131211.
出现如下界面,显示没有定义光谱线。
选择”Edit Method(编辑方法)“,出来一个元素周期表,上面显示有5个栏目的内容需要我们去设置,分别是”Element(元素)“、”Condition(条件)“、“Standards(标准)”、“QC Test (质控测试)”以及“Notes(注意事项)”。
下面以常测试的元素Ag、Cu、Pb、Ni、Zn为例子来建立一个测试方法,鼠标单击点亮需要测试的元素,并选择相应的谱线,一般选择灵敏线和次灵敏线,如下所示:
如果考虑基体问题,需要用内标监控的话,要选择内标元素,本例以Eu和In 为内标,
根据各个元素的不同,选择不同的内标元素,可设置如下:
这样元素和谱线就设置好了,接下来就是“Condition(条件)”的设置了,一般可以参考仪器默认的,或者根据你测试的标准方法推荐的设置,主要是RF功率、辅助气和雾化气流速、观测高度、读数延迟时间、测试和冲洗时间设置等参数。
完成仪器使用条件的参数设置后,就进入到“Standards(标准)”栏目,仪器默认是一个点,你可以选择添加到4个点或者更多,添加完了会出现如下界面,可根据需要设置线性的偏差、最小、最大浓度等
根据自己工作曲线的需要,设置浓度值,按从小到大的顺序对于输入,如5,50,100,500g/ml
标准曲线设置完成后就进入到“QC Test(质控测试)”,选择下来“Check Standards”——>“New(新建)”可添加曲线和测试过程中的质量控制标准,也就是我们通常说的测试QC;如下所示:
下面就是QC允许的偏差范围,一般控制在10%上下,所以我们设置就是90~110%;
设置完成后保存,软件就回到了测试界面,显示是每测完10个样品就重新画曲线,那样太频繁了,也没有必要,需要设置一下,
这就涉及到进样系统了,把每10个的那个勾去掉,点击“OK”,
你就可以看到如下的界面,你可以每个20个或者40个测试一个QC(这个在QC Test栏目可以添加),待仪器稳定后就可以开始测试了。
结论:
通过以上16个图示和文字的详细解说,我相信你早手痒痒了,相信你也掌握的八九不离十了吧,这就是ICP-OES测试方法的建立,你会了吗?