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摘要:采用气相色谱-质谱仪(GC/MS),选择离子(SIM)定量方式建立了水中2-甲基异茨醇含量的测定方法,试验中水中的2-甲基异茨醇用正己烷提取,震荡后,取上清液,供气相色谱质谱测定,外标标法定量。本方法采用了10ng/L,20ng/L, 50ug/L3个添加浓度,每个浓度6个平行样品,2-甲基异茨醇回收率在70%~100%,相对偏差在0.68%~1.31%。关键词:气相色谱-质谱联用法;2-甲基异茨醇;1 引言 水对我们的生命起着重要的作用 ,它是生命的源泉,是人类赖以生存和发展的不可缺少的最重要的物质资源之一。人的生命一刻也离不开水,水是人生命需要最主要的物质。然而近些年随着生活污染和大量工业用废水的排放不断污染水资源,使得地表河流、湖泊的水均受到不同程度的污染。水质日趋恶化。 随着人们生活水平提高,对水质的要求也越来越高,对于水质的臭味问题日益重视。我国《生活饮用水标准》(GB5749-2006)附录A中规定了典型的致臭物质-甲基异莰醇的限值(10ng/L)。 由于水资源恶化,导致我国饮水发臭的时间时有发生,自从2007年太湖蓝藻水致无锡自来水发臭时间后,安徽巢湖、云南滇池等地相继发生累世饮水异味的事件,影响到居民生活,引起了社会的高度关注。经研究发现能导致水质发臭的物质很多,且含量低,测定时容易受其他物质干扰,不容易检测。虽然我国饮用水检验方法建立的“臭和味”的标准检验方法,蛋不能准确定量分析。目前国内尚未建立定性定量标准。因此,建立一套完善的测定水中致臭物质的标准方法,将具有重大的现实意义。2 实验部分1.1仪器与试剂1.1.1试剂和材料正己烷:德国默克,色谱纯。水:1.25L哇哈哈纯净水(杭州产);氯化钠:分析纯标准品:购置于SUPELCO公司,纯度>98%。标准贮备液:10mg/L,用正己烷定容,4℃保存。1.1.2仪器气相色谱—质谱仪(GC/MS) Agilent7890A-5975C,EI源电子天平(美国奥豪斯)500ml容量瓶(天玻)滤膜(津腾)。1.2样品提取取500mL水样品至500mL容量瓶中,加入30g氯化钠摇匀使氯化钠完全溶解,加入1mL正己烷,将容量瓶盖塞后倒置摇晃1min,放气,重复5次。静止10min,取上清液正己烷层,过滤膜,上机测定。1.3 色谱-质谱条件色谱条件:色谱柱:HP-5MSC18色谱柱,30m*0.25mm*0.25um柱温:程序升温进样口温度:260℃离子传输线温度:280℃载气:氦气(99.99%),流速:1.0质谱条件:电离方式:EI电离能量:70Ev离子源温度:230℃四级杆温度:150℃监控模式:SIM监控质荷比:95[1]、107、1083 结果与讨论2-甲基异茨醇总粒子流图
2-甲基异茨醇选择离子图
标准曲线
棒状图
3.2 线性方程
配置混合标准标准系列工作液,浓度为0,1.0,2.0,5.0,10.0,20.0,40.0ug/L。分别以选定的定量离子峰面积对浓度绘制标准曲线,2-甲基异茨醇1.0~40ug/L的范围内呈良好线性,r2均大于0.99。
3.3 回收率试验
取阴性样品,加入适量的混合标准液,使加标量在10ng/L、20ng/L和50ng/Lk四个浓度,每个浓度做6个平行,求其平均回收率,并计算批内相对标准偏差。
4 结论
试验证明本方法简便、快速、准确,方法的定量下限为10ng/L,气相色谱-质谱法测定水中2-甲基异茨醇含量达到目前国际上检测2-甲基异茨醇的先进水平,可用于水中2-甲基异茨醇残留的确证检测。
参考文献
1.固相萃取-气相色谱法测定土臭素和2-甲基异冰片李福安 张焕伟
2.液相微萃取-气相色谱/质谱联用测定饮用水及水源水中的土臭素和2-甲基异冰片 鹿文惠 马继平 陈令新
3.气质联用法测定饮用水嗅昧物质的前处理技术 孙韶华 嘉瑞宝 宋武昌
4.气相色谱法测定饮用水中痕量土臭素和二甲基异冰片 罗添 林少彬
5.土臭素和二甲基异冰片的控制技术及机理研究_马晓雁
[1]质荷比(M/Z)=95的离子为定量离子,其他为定性离子。