主题:【已应助】新手关于邻苯的测试标准有地方不清楚

浏览0 回复11 电梯直达
天衢
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新手想问下各位大神
            1.IEC62321-8:2017里面说方法检出限是50,那我做标准曲线该怎么做浓度,第一个点要50吗?(详情请见图片)
            2. IEC62321-8:2017说LC-MS因为峰和质谱分辨率的限制,有两种邻苯无法检测。这里峰和质谱分辨率的限制是指那些,对比GC—MS有什么不同。(详情请见图片)
            3. 还有一个关于稀释的问题,假如说我取了0.5g样品,最后定到了20ml,然后上机测试,这里稀释了多少?还有就是怎么对未知样品判断该怎么稀释,稀释多少?
推荐答案:JOE HUI回复于2021/08/27
  1.IEC62321-8:2017里面说方法检出限是50,那我做标准曲线该怎么做浓度,第一个点要50吗?(详情请见图片)

这个不是第一点是50,说的是线性范围浓度,第一点可以参考8.5.1.4是0.5ug/mL
            2. IEC62321-8:2017说LC-MS因为峰和质谱分辨率的限制,有两种邻苯无法检测。这里峰和质谱分辨率的限制是指那些,对比GC—MS有什么不同。(详情请见图片)
标准描述中的DBP与DIBP特征离子一样(都是223,205,149),DBP和DIBP的出峰时间很接近的 ,我们选择DBP(149.223.205),DIBP(149.104.223),DIBP在前,DBP在后,特征离子和保留时间去定性定量
            3. 还有一个关于稀释的问题,假如说我取了0.5g样品,最后定到了20ml,然后上机测试,这里稀释了多少?还有就是怎么对未知样品判断该怎么稀释,稀释多少?
这里稀释了20/0.5=40(倍),样品浓度超过曲线最高点都是要稀释的,一般最好稀释在曲线线性范围内
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无聊的少爷
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看你这问题,我觉得你要找一个做质谱和方法验证有经验的人来指导一下。
天衢
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原文由 无聊的少爷(v2911650) 发表:看你这问题,我觉得你要找一个做质谱和方法验证有经验的人来指导一下。
我新手不明白的地方有点多
安平
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        标准里提到检测的范围是50-2000mg/kg,n那么标准曲线的范围应该囊括此范围,标准曲线的最低点,可以配置到相当于50的浓度,或者更低一点。

          50mg/kg,不是方法的检出限。

          检出限必须比50mg/kg低才可以。方法检出限至少要做到15左右才对。

         
JOE HUI
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  1.IEC62321-8:2017里面说方法检出限是50,那我做标准曲线该怎么做浓度,第一个点要50吗?(详情请见图片)

这个不是第一点是50,说的是线性范围浓度,第一点可以参考8.5.1.4是0.5ug/mL
            2. IEC62321-8:2017说LC-MS因为峰和质谱分辨率的限制,有两种邻苯无法检测。这里峰和质谱分辨率的限制是指那些,对比GC—MS有什么不同。(详情请见图片)
标准描述中的DBP与DIBP特征离子一样(都是223,205,149),DBP和DIBP的出峰时间很接近的 ,我们选择DBP(149.223.205),DIBP(149.104.223),DIBP在前,DBP在后,特征离子和保留时间去定性定量
            3. 还有一个关于稀释的问题,假如说我取了0.5g样品,最后定到了20ml,然后上机测试,这里稀释了多少?还有就是怎么对未知样品判断该怎么稀释,稀释多少?
这里稀释了20/0.5=40(倍),样品浓度超过曲线最高点都是要稀释的,一般最好稀释在曲线线性范围内
天衢
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:      1.IEC62321-8:2017里面说方法检出限是50,那我做标准曲线该怎么做浓度,第一个点要50吗?(详情请见图片)这个不是第一点是50,说的是线性范围浓度,第一点可以参考8.5.1.4是0.5ug/mL                        2. IEC62321-8:2017说LC-MS因为峰和质谱分辨率的限制,有两种邻苯无法检测。这里峰和质谱分辨率的限制是指那些,对比GC—MS有什么不同。(详情请见图片)标准描述中的DBP与DIBP特征离子一样(都是223,205,149),DBP和DIBP的出峰时间很接近的 ,我们选择DBP(149.223.205),DIBP(149.104.223),DIBP在前,DBP在后,特征离子和保留时间去定性定量                        3. 还有一个关于稀释的问题,假如说我取了0.5g样品,最后定到了20ml,然后上机测试,这里稀释了多少?还有就是怎么对未知样品判断该怎么稀释,稀释多少?这里稀释了20/0.5=40(倍),样品浓度超过曲线最高点都是要稀释的,一般最好稀释在曲线线性范围内
老师,面对未知样品,该怎么稀释,才能确保稀释的浓度会在曲线范围内啊?稀释因子和稀释倍数之间怎么转换的?
JOE HUI
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原文由 天衢(Ins_fbdf88fe) 发表:老师,面对未知样品,该怎么稀释,才能确保稀释的浓度会在曲线范围内啊?稀释因子和稀释倍数之间怎么转换的?
比如你曲线各个点是1/2/5/8/10(mg/L),你测出样品浓度是80mg/L,那么你需要将这个浓度稀释在曲线范围内,比如你稀释到5mg/L,你的稀释倍数就是16倍
天衢
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原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:比如你曲线各个点是1/2/5/8/10(mg/L),你测出样品浓度是80mg/L,那么你需要将这个浓度稀释在曲线范围内,比如你稀释到5mg/L,你的稀释倍数就是16倍
老师,我要是测的是未知样品,如果不知道样品浓度,该怎么稀释才好啊
dahua1981
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原文由 天衢(Ins_fbdf88fe) 发表:老师,我要是测的是未知样品,如果不知道样品浓度,该怎么稀释才好啊
如果峰型出现平头峰或拖尾等过载的现象,这就需要稀释,一般可以按整数倍稀释即可。不过这样对仪器损害比较大,还是先稀释较大倍数,然后从小到大逐渐增大浓度更安全。
天衢
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原文由 dahua1981(dahua1981) 发表:如果峰型出现平头峰或拖尾等过载的现象,这就需要稀释,一般可以按整数倍稀释即可。不过这样对仪器损害比较大,还是先稀释较大倍数,然后从小到大逐渐增大浓度更安全。
感谢,感谢
佳人伴孤灯
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1、标准的方法检出限50,指的是样品的最低检出限,曲线浓度的确定需要看你整个前处理,及仪器的具体情况的,比如:前处理是0.5g到10ml,那你标液浓度的最低点就应该满足低于50/(10/0.5)=2.5mg/l;:前处理是0.1g到10ml,那你标液浓度的最低点就应该满足低于50/(10/0.1)=0.5mg/l;通用来讲:0.5、1、2、5、10,这几个浓度点足够;还有就是概念问题3倍S/N.和10倍S/N,建议你看看相关概念。
3、稀释是指仪器读数超出线性最高点,需要再稀释一定倍数,使读数落在线性范围内,你所说的“取了0.5g样品,最后定到了20m”这个是前处理方法,我们比较通用的说法就是固液比,这个液固比是20/0.5=40
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