主题:【第六届原创】气相色谱-质谱联用法测定水中2-甲基异茨醇的含量

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蓝是那么的天
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原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
各位老师好,谢谢你们的指点,我觉着所谓原始创作文献就要真实,具有可重现性。回收率70%是完全符合方法要求的。一个漂亮的数据可以随手一改就能实现的问题,但关键是现在网络上又有多少文献里面的数据可以重现呢?不追求一个真实的实验数据,盲目的追求漂亮的结论有何意义所在?


我觉得大家在这里提出楼主10ng/L的回收率低并非是因为这个数据看上去不漂亮,而是楼主在文中也提到了,标准对于该物质的限制是10ng/L,而在这个浓度下回收率70%意味着容易出现误判,可能含量是超过10ng/L的样品因为回收率的问题被判定为低于检出限。对于像我这样做第三方检验的人而言这种误判是很严重的错误,因此可能在这方面比较注重。

另外楼主,您的曲线和加标的单位不一致。
symmacros
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
500ml水样,用1ml己烷提取,回收率很不错,方法简便。


我觉得要是能做个不同体积己烷提取的比对应该会更好。


1ml的提取溶剂去提取500ml样品(1:500),回收率高(特别是后面的浓度)让我感觉很高,几乎不相信。因为我一般做是溶剂适当的多些,多次合并再浓缩后进GCMS。1:500的回收率让我感到很“厉害”。
symmacros
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500ml水样,用1ml己烷提取,回收率很不错,方法简便。


我觉得要是能做个不同体积己烷提取的比对应该会更好。


1ml的提取溶剂去提取500ml样品(1:500),回收率高(特别是后面的浓度)让我感觉很高,几乎不相信。因为我一般做是溶剂适当的多些,多次合并再浓缩后进GCMS。1:500的回收率让我感到很“厉害”。
wjl0220
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500ml水样,用1ml己烷提取,回收率很不错,方法简便。


我觉得要是能做个不同体积己烷提取的比对应该会更好。


1ml的提取溶剂去提取500ml样品(1:500),回收率高(特别是后面的浓度)让我感觉很高,几乎不相信。因为我一般做是溶剂适当的多些,多次合并再浓缩后进GCMS。1:500的回收率让我感到很“厉害”。


呵呵,在前期收集资料时我也感觉这样做可能性很低但是经过多次试验后,的确有着很好的回收率。
wjl0220
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原文由 蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:
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各位老师好,谢谢你们的指点,我觉着所谓原始创作文献就要真实,具有可重现性。回收率70%是完全符合方法要求的。一个漂亮的数据可以随手一改就能实现的问题,但关键是现在网络上又有多少文献里面的数据可以重现呢?不追求一个真实的实验数据,盲目的追求漂亮的结论有何意义所在?


我觉得大家在这里提出楼主10ng/L的回收率低并非是因为这个数据看上去不漂亮,而是楼主在文中也提到了,标准对于该物质的限制是10ng/L,而在这个浓度下回收率70%意味着容易出现误判,可能含量是超过10ng/L的样品因为回收率的问题被判定为低于检出限。对于像我这样做第三方检验的人而言这种误判是很严重的错误,因此可能在这方面比较注重。

另外楼主,您的曲线和加标的单位不一致。


呵呵,谢谢你的指点。曲线的标准不一致是因为曲线显示的是浓缩500倍的浓度。
symmacros
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
请问楼主TIC图后面的大包是怎么回事?


您好!那是程序升温产生的,不影响检测结果所以就没有更改条件。
xww428
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说句实在话,500ml容量瓶中加1ml正已烷提取,感觉有点玄,中间还放气,有时间试一下
wjl0220
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原文由 xww428(xww428) 发表:
说句实在话,500ml容量瓶中加1ml正已烷提取,感觉有点玄,中间还放气,有时间试一下


没问题的,您试试看,如有问题请给我联系。
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