检测辛伐他汀片液相色谱方法的研究
高脂血症,冠心病,高胆固醇血症等病症给许多患者带来了很多身体和心里的痛苦,严重影响着他们的身体健康。辛伐他汀片治疗这类病效果良好,被广泛使用。但如果服用不当或是有过敏现象,会产生不良反应,如恶心、腹泻,皮疹,消化不良、瘙痒、脱发、晕眩、肌肉痉挛,胰腺炎等现象。
辛伐他丁片中辛伐他丁的含量是有严格要求的,检测结果是要准确、可靠的,检测该药物的方法要尽量完善。检测这种药物紫外吸收波长238nm效果很好,色谱柱可选择普通的C18色谱柱,只有流动相的选择值得研究。
现在药物检测流动相大多选择甲醇—水,乙腈—水,甲醇—乙酸铵,乙腈-乙酸铵,甲醇-乙酸钠,乙腈-乙酸钠,甲醇-磷酸二氢钠,乙腈-磷酸二氢钠等等。其中甲醇-水,乙腈-水,甲醇-磷酸二氢钠,乙腈-磷酸二氢钠,甲醇—乙酸铵,乙腈-乙酸铵,使用较多。检测该药物前四种流动相相对较好。
下面就一一验证下,看下结果如何。
色谱条件
检测器:紫外检测器
色谱柱:pGrandsil-STC C18,150mm X 4.6mm,5um
流动相:
检测波长:238nm
柱温:室温
流速:1.0mL/min
进样量:10ul
流动相乙腈:0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)=65:35(V:V)标准品色谱图
流动相乙腈:0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)=65:35(V:V)样品色谱图
流动相甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)=65:35(V:V)标准品色谱图
流动相甲醇:0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)=65:35(V:V)样品色谱图
流动相乙腈:水=65:35(V:V)标准品色谱图
流动相乙腈:水=65:35(V:V)样品色谱图
流动相甲醇:水=65:35(V:V)标准品色谱图
流动相甲醇:水=65:35(V:V)样品色谱图
通过谱图我们比较分离度、灵敏度、峰形、检测时间、杂质干扰程度等重要指标,发现流动相采用乙腈-磷酸二氢钠溶液效果最好。样品杂质较少,并且没对辛伐他丁产生影响,这样检测时间还可以再缩短些。
经实验,流动相中乙腈含量再增加10%效果较好,下面我们把流动相增加10%,乙腈:0.025mol/L磷酸二氢钠溶液(pH=4.5)=75:25(V:V)看看效果。
标准品色谱图
样品色谱图
通过该色谱图来看,该方法检测辛伐他丁片药物效果还是不错的,这就说明该方法适合检测药物辛伐他丁片含量,并且比较理想。
值得注意的是,缩短检测时间一定不能影响检测效果,尤其是样品中目标物与杂质的分离度一定得保证。这还得看样品前处理的效果,如果受到某些条件的制约,目标物附近的杂质不容易或无法去除,那就不能缩短检测时间了,相反有时还得采用增加检测时间等方式,提高分离度指标。
最后提醒大家实验时优化方法很重要,检测结果最重要。结果准确性、可靠性是我们首先而且是必须要考虑和重视的。