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主题：【求助】ICP多元素测定过程的空白

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匡矢
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发表于：2013/12/30 21:59:57 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：30积分 状态： 已解决
最近用ICP测铁矿样品，王水+氢氟酸微波消解试样，190度1h，加硼酸饱和溶液后120度挥酸，冷却后定容，开始空白还可以，但是这几次As和SI的空白很大，As有2.6mg/l，si居然有10000mg/l，大家有碰过这种情况吗？做的也不是很频繁的，同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行，还有Al，也有9mg/l，以前做这个样品都不会这样的，不知道是啥原因，大家帮帮忙啊~~
推荐答案：qq250083771回复于2013/12/30
怀疑空白被污染    一个空白  单次测定不可靠  建议多做几个空白  多次测定
补充答案：

tang566回复于2013/12/31

多做几个平行样品，验正下，平行样之间差异，假如没有差异，可能你们的样品就有，同时测测留样复测样品，看结果有无差异。

火狐回复于2013/12/31

As不知道是什么原因，Si的话在氢氟酸里面本来含量就有点高，我现在用过好几个牌子的氢氟酸，都是优级纯的，空白里面硅含量比较高，但是没有楼主做的这么多，既然以前的可以，这次应该是接触到玻璃了吧。

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jiasheng
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2013/12/30 22:11:43 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
si含量高，是否接触到玻璃器皿
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qq250083771
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2013/12/30 22:12:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑空白被污染    一个空白  单次测定不可靠  建议多做几个空白  多次测定
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2013/12/30 22:14:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
si含量高，是否接触到玻璃器皿
加热之后氢氟酸  硅也就挥发了吧 
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qq250083771
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2013/12/30 22:14:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的线性咋样啊
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秋月芙蓉
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2013/12/30 22:15:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个空白太高了，器皿清洗完全吗
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依风1986
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2013/12/30 22:19:02 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白也太高了
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匡矢
v2738929
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2013/12/30 23:32:30 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jiasheng(jiasheng) 发表:
si含量高，是否接触到玻璃器皿

有接触，是用玻璃管定容的，定容前已经冷却溶液了，挥酸的时候也加了硼酸络合氢氟酸了，还是不行吗？
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匡矢
v2738929
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2013/12/30 23:36:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
你的线性咋样啊

都有三个九的
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匡矢
v2738929
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2013/12/30 23:39:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
这个空白太高了，器皿清洗完全吗

同样的消解罐做其他样品都可以，但是就是这个不行
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tang566
tang566
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2013/12/31 7:50:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多做几个平行样品，验正下，平行样之间差异，假如没有差异，可能你们的样品就有，同时测测留样复测样品，看结果有无差异。
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