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主题：【第六届原创】实验室所用酸的检测

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abcpgf
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x射线仪器发表于：2013/12/30 21:57:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为abcpgf原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。

实验室所用酸的检测



1.引言

我们在论坛经常会看到有很多版友会问到空白污染，测试结果异常等情况，其中有很大一部分就和我们用的化学试剂有很大关系。我们都希望我们用的试剂不含被测元素或者对被测元素没有影响，而实际上我们很难得到这种试剂，要么是因为价格太贵，经济上不合算；要么是因为地域问题等等。为了不影响我们测试又要合理控制成本，我们就得对我们采购回来的试剂进行相关的理化测试，目的是为了减少化学品中杂质含量对分析结果准确度的影响。

2.仪器设备

2.1 耦合等离子体原子发射光谱仪：Varian 735 Es



2.2  IKA 涡旋仪



2.3  PP试管



2.4  1ml移液枪

3.试剂

3.1 盐酸

3.2 硝酸

3.3 氢氟酸

3.4 高氯酸

4.测试步骤

4.1  取样：对实验室所购试剂之同一批号随机抽取一瓶作为样品，从中取出一部分进行测试；

4.2 试样制备及检测

4.2.1准确移取新旧两种酸液各1mL于两根PP试管中，然后加入9mL纯水；

4.2.2用涡漩仪将溶液充分摇匀，然后按“2%HNO3-2%HNO3-2%HNO3 -旧-新-旧-新-旧-新”的顺序；用耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）进行分析测试；

4.2.3 各酸相应的稀释因子为：HCl:182.75， HNO3:52.5，HClO4:150，HF:50 ；

5. 结论部分

各元素检测结果的平均值符合下表中的要求即为合格。



（注：HF不需检测B和 Si两种元素）

元

素

要求

（ppm）

元

素

要求

（ppm）

元

素

要求

（ppm）

元

素

要求

（ppm）

Ag

< 0.2

Co

< 1

Mn

< 5

Sr

< 1

Al

< 0.01%

Cr

< 1

Mo

< 1

Th

< 20

As

< 2

Cu

< 1

Na

< 0.01%

Ti

< 0.01%

B

< 10

Fe

< 0.01%

Ni

< 1

Tl

< 10

Ba

< 10

Ga

< 10

P

< 10

U

< 10

Be

< 0.5

Hg

< 1

Pb

< 2

V

< 1

Bi

< 2

K

< 0.01%

S

< 0.01%

W

< 10

Ca

< 0.01%

La

< 10

Sb

< 2

Zn

< 2

Cd

< 0.5

Mg

< 0.01%

Sc

< 1

该帖子作者被版主 tang566加 10积分， 2经验，加分理由：原创
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2013/12/30 22:01:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你测过酸中砷含量吗？
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依风1986
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2013/12/30 22:07:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请教下各酸稀释因子如何理解？同时检测结果满足指标是出自哪里？还是自己根据自己测试样品目标元素自己制定的标准？
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qq250083771
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2013/12/30 22:16:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实在是担心检出限啊
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sonne86400
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2013/12/31 8:39:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做个回收率看看
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abcpgf
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2013/12/31 8:45:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
你测过酸中砷含量吗？


有的，我们的As有12ppm。
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yueyinsui
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2013/12/31 10:16:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做这个的时候 也有ICP-AES做个
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wudqxmf
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2013/12/31 10:46:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的酸，都是哪个厂家的？国产的进口的？
现在买硝酸和盐酸太麻烦了，国药产的要到公安那边开证明、备案，我们领导嫌麻烦都是找熟悉的经销商买，但是只能买小厂的，发票上还不能开成硝酸、盐酸。小厂的质量就是不行，尤其是优级纯的。
还想请教：买进口的是不是也要到公安那边开证明啊？
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abcpgf
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2013/12/31 12:27:42 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
请教下各酸稀释因子如何理解？同时检测结果满足指标是出自哪里？还是自己根据自己测试样品目标元素自己制定的标准？


根据自己方法及行业要求来设置。
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abcpgf
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2013/12/31 12:31:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
实在是担心检出限啊


这个一般不用担心的。
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abcpgf
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2013/12/31 12:32:46 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sonne86400(sonne86400) 发表:
楼主做个回收率看看


测试试剂也要做回收率，你们做的真够细的。
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