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主题：【求助】请教各位大虾，为什么我的标准品的峰出不来~~

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小菜的烦恼
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2014/1/4 19:40:47 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zhaohua8011(zhaohua8011) 发表:
衍生有没有问题呢



应该没有问题，我是按照别人给的方法一步一步做的。
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houjjun
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2014/1/4 22:28:07 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱条件没问题吧
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hujiangtao
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2014/1/6 9:09:01 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小菜的烦恼(v2844560) 发表:
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:

MS没分开




MS没分开

做了浓度梯度，大概能判断出事那两个峰了，但是新的问题是，大部分样品的出峰时间和峰形与标样的都不一致。而且标样中后一个峰与其后面的峰有点分不开。可能是什么原因呢。





那可能是基质的影响了，楼主可以试试基质标
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nixiaolong
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2014/1/6 9:15:27 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主的空白针如何？ 个人感觉你的梯度可能需要微调，2峰与你的压力峰靠的有点近。做梯度进下一针需要足够的平衡时间，不然会出现峰保留时间漂移的现象
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小菜的烦恼
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2014/1/6 10:58:20 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
楼主的空白针如何？ 个人感觉你的梯度可能需要微调，2峰与你的压力峰靠的有点近。做梯度进下一针需要足够的平衡时间，不然会出现峰保留时间漂移的现象


下图是进的空白针。

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小菜的烦恼
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2014/1/6 10:58:57 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
色谱条件没问题吧


您具体指的是哪些问题？
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houjjun
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2014/1/6 21:49:57 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 小菜的烦恼(v2844560) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
色谱条件没问题吧


您具体指的是哪些问题？
主要是流动相、色谱柱、波长等
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nixiaolong
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2014/1/7 8:59:17 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你给的空白谱图上看，你的两针重复性不是很好，你的平衡时间应该更长些，可以延长10分钟左右。你有一个标准峰在9min，不太合适，建议微调一下流动相比例
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小菜的烦恼
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2014/1/8 16:21:05 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 nixiaolong(nixiaolong) 发表:
从你给的空白谱图上看，你的两针重复性不是很好，你的平衡时间应该更长些，可以延长10分钟左右。你有一个标准峰在9min，不太合适，建议微调一下流动相比例


谢谢您的关注！

我的标准品大部分稳定还行，部分不稳定。我试过适当延长平衡时间，从16min延长到18min/20min，但是看不出什么效果，有的时候还没16min稳定。后来又将时间改成16min了。

计划将9min这个梯度时间延长。但是机器出故障了。。。结果还没出来。。
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小菜的烦恼
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2014/1/8 16:25:37 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 小菜的烦恼(v2844560) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
色谱条件没问题吧


您具体指的是哪些问题？
主要是流动相、色谱柱、波长等


用的OPA衍生，有别人给的成熟方法。我们用的是λex=340nm, 有书籍写的是330nm.不知道这个影响大吗？
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