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液相色谱（LC）

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主题：【求助】液相衍生化问题

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ningmengmeimiao

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发表于：2014/01/14 22:12:11 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

前几天接触一个样品，无紫外吸收，需要衍生后才能检测，后就用衍生化定量检测其有关物质，但衍生后发现空白较杂，正好影响到其中一个杂质峰，后处理如下：

（1）取1ml供试品溶液（1mg/ml，甲醇溶解）至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，即为供试品溶液；

（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液；

（3）1ml甲醇至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，作为供试品的空白溶液，在从中取1ml稀释1000倍，作为对照品的空白。

这样处理对照品的空白就没有干扰，但正确的操作是

（1）取1ml供试品溶液（1mg/ml，甲醇溶解）至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，即为供试品溶液；

（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液，再取该对照溶液1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后即得对照溶液；

（3）1ml甲醇至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，作为空白溶液；

请问这两种操作有什么区别吗，纠结中啊，刚接触衍生化法，不是很懂，请各位前辈指导指导！

该帖子作者被版主 三人行加 3积分， 2经验，加分理由：鼓励

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2014/1/14 22:38:11 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

杂质混合溶液先稀释后衍生比较合理。

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zhaohua8011

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2014/1/15 9:10:33 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

建议还是按照标准方法进行！

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急速蜗牛

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2014/1/15 11:51:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液；

这种做法衍生剂的最终浓度变了，况且，2ml衍生试剂是否能完全衍生1mg杂质混合溶液是值得商榷的

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2014/2/24 22:50:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

杂质混合溶液先稀释后衍生比较合理。

为什么呢，有什么原理吗？

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ningmengmeimiao

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2014/2/24 22:59:36 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 急速蜗牛(v2846979) 发表:
（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液；

这种做法衍生剂的最终浓度变了，况且，2ml衍生试剂是否能完全衍生1mg杂质混合溶液是值得商榷的

经确认2ml衍生试剂是过量的，足够完全衍生。衍生剂的最终浓度变了，那是应该的，但我要的是衍生物的浓度，应该不影响吧？

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三人行

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2014/2/25 6:59:58 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningmengmeimiao(ningmengmeimiao) 发表:
原文由 三人行(jncxyy2012) 发表:

杂质混合溶液先稀释后衍生比较合理。

为什么呢，有什么原理吗？

和样品中的杂质浓度接近再衍生更合理。

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有水有渝

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2014/2/25 10:11:09 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ningmengmeimiao(ningmengmeimiao) 发表:
原文由 急速蜗牛(v2846979) 发表:
（2）取杂质混合溶液（1mg/ml，甲醇溶解）1ml至顶空瓶，再加2ml衍生试剂，室温衍生1h后，从中取1ml稀释1000倍作为对照溶液；

这种做法衍生剂的最终浓度变了，况且，2ml衍生试剂是否能完全衍生1mg杂质混合溶液是值得商榷的

经确认2ml衍生试剂是过量的，足够完全衍生。衍生剂的最终浓度变了，那是应该的，但我要的是衍生物的浓度，应该不影响吧？

两种方法区别就在于杂质是先稀释再衍生还是先衍生再稀释，我也建议先稀释再衍生，这样保证上机检测时的衍生试剂浓度是一致的。稀释前衍生试剂量是否足够也是要考虑的，同时衍生试剂的浓度与底物的浓度比值对衍生效果肯定是有影响的，比如稀释前后，这两种的比值就相差了1000倍。

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