主题:【讨论】偶氮曲线,一天后回测标液,浓度值升高50%

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千层峰
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原文由 lww1223(lww1223) 发表:

问题有可能是出在标液的温度上:正常测样和回测时的标液温度都是仪器室的室温,而第二天重测时若从冰箱中取出马上测的话,标液的温度应当还是比较低的,则显得标液浓度变高了。


谢谢您的回复。温度影响的可能性不大。

我把标液拿出来后,一般在室温下放置一个小时以上才测的。。以前没出现这种情况呢。
蓝是那么的天1188
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回测仪器又重新维护吗?


仪器当天做曲线,然后测10ppm标样当QC检查。

然后做了几个样品。状态正常。

测试完成后,仪器待机一晚上,到第二天再测那个10ppm的标液,结果偏高了。。


那有没有重新再测试有数样品,看结果是否也升高呢?这种情况最大可能是仪器的不稳定。


我想是否经过一晚之后,仪器更稳定了。。

回测样品,因为之前都是未检出,所以结果没变呢。。


仪器更稳定这个不好说,因为你昨天回测是正常的,到今天就偏高,只能说是仪器状态有所改变,并不确定今天是否稳定,除非做过几针样品后再回测一针,看和前一针相差多少。


会否是刚换上的衬管,把一部分标液吸附了呢??


换上的衬管有没有做惰性化处理?


这次换上的衬管没最硅烷化处理呢。。难道真是这个原因??


没做惰性化的话可能是先前的几针有吸附。
千层峰
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回测仪器又重新维护吗?


仪器当天做曲线,然后测10ppm标样当QC检查。

然后做了几个样品。状态正常。

测试完成后,仪器待机一晚上,到第二天再测那个10ppm的标液,结果偏高了。。


那有没有重新再测试有数样品,看结果是否也升高呢?这种情况最大可能是仪器的不稳定。


我想是否经过一晚之后,仪器更稳定了。。

回测样品,因为之前都是未检出,所以结果没变呢。。


仪器更稳定这个不好说,因为你昨天回测是正常的,到今天就偏高,只能说是仪器状态有所改变,并不确定今天是否稳定,除非做过几针样品后再回测一针,看和前一针相差多少。


会否是刚换上的衬管,把一部分标液吸附了呢??


换上的衬管有没有做惰性化处理?


这次换上的衬管没最硅烷化处理呢。。难道真是这个原因??


没做惰性化的话可能是先前的几针有吸附。


恩,谢谢蓝天。

我找时间把衬管硅烷化一下,再试试。
马克思的战友
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做有机每12个小时监控一次是正常的,偏离也是正常的。
jim_zhang
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打完样品后应该多打一针标液检查仪器状态。另外,偶氮是用内标定量的,不要只看计算浓度,要注意响应值得变化。
千层峰
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原文由 jim_zhang(jim_zhang) 发表:

打完样品后应该多打一针标液检查仪器状态。另外,偶氮是用内标定量的,不要只看计算浓度,要注意响应值得变化。


打完标样后,有进一针10ppm的。

不过进完样品后,就没进标样。因为是用自动进样器进样的,晚上下班后,自动进样做的。

怕标样在被扎针后,会挥发影响浓度,所以没在做样品后,接着做标样。。而是第二天才做。
Ins_e7b272d0
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检测人王大锤
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原文由 Ins_e7b272d0(Ins_e7b272d0) 发表:
气质联用仪用曲线四天回测标液浓度变小
原因很多,仪器不稳定,标液保存不当等等
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