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主题：色谱峰分不开

浏览0 回复11 电梯直达
王霞vs王君
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发表于：2014/03/03 11:19:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 已解决
我将要用GC-MSD测脂肪酸，进标样时发现有几个峰不能完全分开。怎么办

我们用的DB-23，进的是37酸甲酯标品。

50度，1min-（25度/min）-175度-（4度/min）-230度 保持5min
后运行，100度 5min

希望大家推荐一个测量方法
推荐答案：ruan651209回复于2014/03/04
文献报导分离最好的是HP-88,100米柱。

如果是DB-23，应为60米柱

或20米，0.1内径，0.1膜厚。

这个分析要点在柱，温升调节余地不大。
补充答案：

xiaowei_zhuang回复于2014/03/03

1.更大的分流比
2.更少的进样量
3.更小的程序升温速率
4.更适合的柱子
5.更长的柱子

该帖子作者被版主 千层峰加 1积分， 2经验，加分理由：悬赏补助
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jxyan
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2014/3/3 11:24:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么柱子？？
修改升温程序和柱流量，有利于改善分离。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/3 11:55:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
首先判断柱子是否合适，其次是更改升温程序，需要更长时间的升温程序保证分离，最后是降低柱流量。
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ruan651209
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2014/3/3 12:51:10 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
脂肪酸，还是脂肪酸甲酯？

前者，优化余地极小。
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xiaowei_zhuang
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2014/3/3 13:57:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.更大的分流比
2.更少的进样量
3.更小的程序升温速率
4.更适合的柱子
5.更长的柱子
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〇rbitrap
wy19871124
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2014/3/3 13:58:29 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
什么类型的色谱柱？改变下升温程序，流量
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Aspzz
yinapple
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2014/3/3 14:04:52 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是哪几个峰分不开呀？
用的什么柱子呀？
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王霞vs王君
v2840913
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2014/3/3 15:24:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先判断柱子是否合适，其次是更改升温程序，需要更长时间的升温程序保证分离，最后是降低柱流量。


目前，柱流量是1.6，当降低为1时，溶剂峰出来了，没分离的峰还没分离
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/3/3 15:37:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 王霞vs王君(v2840913) 发表:
原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
首先判断柱子是否合适，其次是更改升温程序，需要更长时间的升温程序保证分离，最后是降低柱流量。


目前，柱流量是1.6，当降低为1时，溶剂峰出来了，没分离的峰还没分离


溶剂峰出来可以通过延长溶剂延迟时间解决。
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王霞vs王君
v2840913
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2014/3/3 16:02:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaowei_zhuang(xiaowei_zhuang) 发表:
1.更大的分流比
2.更少的进样量
3.更小的程序升温速率
4.更适合的柱子
5.更长的柱子


将第一阶段升温速率从25降到15，分不开的峰还严重些
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ruan651209
ruan651209
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2014/3/4 9:48:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
文献报导分离最好的是HP-88,100米柱。

如果是DB-23，应为60米柱

或20米，0.1内径，0.1膜厚。

这个分析要点在柱，温升调节余地不大。
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