主题:【原创】【线上讲座238期】气相色谱-质谱法测定玩具用涂料中的邻苯二甲酸酯~~即日至3月14日

浏览0 回复63 电梯直达
justin17025
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原文由 侠客行008(v2811870) 发表:
justin17025 气质版面专家---您做个简单自我介绍吗,到底是某个仪器公司的专家,还是用户里面的翘首。具体从事什么方面的工作啊。


自我介绍一下:

姓名:蒋扬卫

工作单位:美好(清远)玩具有限公司

现从事玩具产品中有毒有害物质的检测,以前有做过电子产品和纺织品中有毒有害物质检测。

认识和不认识我的朋友,欢迎大家一起探讨检测过程中遇到的一些问题。
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justin17025
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原文由 侠客行008(v2811870) 发表:
为啥一定要用5977A+7890B来做这个测试啊;
成熟的5975C+7890A;甚至5973+6890就不行了吗?

另外,用三重四级杆来做,会不会更好点啊,比如7890+7000?


本人用过安捷伦和岛津的GCMS,其实用来分析邻苯都是没问题的,当然用5975C+7890A和5973+6890都是可行的,

只不过我做这些实验室用到的仪器是安捷伦的5977A+7890B,就把这个写出来了。

至于用三重四级杆来做,会不会更好点?这个没有做过仪器比对,没有发言权。
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依风1986
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原文由 justin17025(justin17025) 发表:
原文由 依风1986(xurunjiao5339) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
邻苯二甲酸酯测试,目前有很多前处理方法,一般都是外标法居多,不知道老师有没有做过CPSC-CH-C1001-09.3方法,其中里面也提到内标法,针对这个方法一般需要注意哪些?索氏萃取,超声波萃取,FOSS提取以及微波萃取都有哪些区别于联系,具体需要注意哪些事项,老师有做过这些方法上比对吗?


依风老师你好,你是一个非常有经验的老师,这个你最有发言权。

CPSC-CH-C1001-09.3加内标的话,我觉得标液和样品加的内标浓度一定要 一样多,不然就失去了加内标的意义。

索氏萃取做过GB/T22048 和EN14372,超声波我们用二氯甲烷萃取,

比较这几个方法,回收率从大到小排列,依次为GB/T22048>EN14372>超声波二氯甲烷萃取

至于FOSS提取我们没做过,这个装备要二三十万,比较贵。

至于注意事项,大家都从人、机、料、法、环去考虑,这里就不一一说明了。

这些只是我的个人意见,还请斧正。


谢谢Justin17025老师的回答,我们一般都是超声波萃取多,除非能力验证,测量审核实验室比对等或者有问题样品索氏萃取,超声波萃取效率比较快,量多
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深蓝色的忧郁2011
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老师你好,我操作一台岛津GCMS,发现其响应值老是不稳定,有什么办法可以解决嘛?
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2014/3/12 10:12:26 Last edit by v2732869
生于八零年代
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原文由 justin17025(justin17025) 发表:
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,DINP和DIDP为何呈五指峰型?


因为DINP和DIDP含有很多同分异构体,无法分开,所以出峰就呈现五指峰。


这是最普遍的说法了。但是如果是同分异构又如何解释LC测试的时候出来的峰都是正常的峰型?难道说LC的分离效果不佳?烦请老师给个深度点的解答,谢谢!
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justin17025
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原文由 深蓝色的忧郁2011(v2732869) 发表:
老师你好,我操作一台岛津GCMS,发现其响应值老是不稳定,有什么办法可以解决嘛?


影响响应者的因素还是很多,你把仪器全面维护一次吧。
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蓝是那么的天1188
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justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
请问:使用丁酮作为萃取溶剂是您自己通过实验得出的还是某一标准方法介绍的?我目前看到的文献和标准里面暂时还没有看到用丁酮做溶剂。另外为什么后3P没有选择149作为定量离子?
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justin17025
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原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,
请问:使用丁酮作为萃取溶剂是您自己通过实验得出的还是某一标准方法介绍的?我目前看到的文献和标准里面暂时还没有看到用丁酮做溶剂。另外为什么后3P没有选择149作为定量离子?


参考文献:GB24613-2009《玩具用涂层中有害物质限量》附录C

DNOP、DINP和DIDP没有完全分开,且它们都有共同的特征离子149,如果用149做定量离子,积分就会积到其他物质,会有误差。

所有用它们独有的特征离子来积分,DNOP:279、DINP:293、DIDP:307,即使没有完全分开,也不会积分错误。
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justin17025
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原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
原文由 justin17025(justin17025) 发表:
原文由 生于八零年代(love418wh) 发表:
justin17025老师您好!我有以下问题想请教,DINP和DIDP为何呈五指峰型?


因为DINP和DIDP含有很多同分异构体,无法分开,所以出峰就呈现五指峰。


这是最普遍的说法了。但是如果是同分异构又如何解释LC测试的时候出来的峰都是正常的峰型?难道说LC的分离效果不佳?烦请老师给个深度点的解答,谢谢!


这个没有深入研究过,无法回答你。
爆发吧,小宇宙
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justin17025老师您好!我有以下问题想请教:
含有DNOP的测试样品的图谱各个离子比例和标液的图谱总是相差很大能分析下可能的原因吗?
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