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主题：【求助】水中三氯甲烷四氯化碳的测定

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尘
fjh26
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2014/3/5 10:19:14 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实干扰挺大的，尤其是实验用水
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/5 10:51:30 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
LZ是用ECD做的吧？空白如何？
水、瓶子、实验室里的空气的干扰都是非常需要注意的东西。
纯水机制出来的水里是有三氯甲烷四氯化碳能检出的。
顶空瓶也会干扰，建议用马弗炉烧到450度烧一下。
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yyyy9527
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2014/3/5 16:25:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 尘(fjh26) 发表:

确实干扰挺大的，尤其是实验用水


空白很重要啊，我们做过实验室空气直接进。都比空白高很多，后来用氮气吹了在盖盖做。
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安东尼达斯
yanguo2wuhen
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2014/3/5 18:53:39 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长


我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。


那就是了，手动进样最不好搞了，我也很讨厌手动进样。9楼分析得好
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wazcq
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2014/3/5 21:12:21 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
其实标样和样品都要和空白一致这一点，无论国标5750.8-2006，还是其他文献，标样是含甲醇的，那就是 水，甲醇，三氯甲烷，四氯化碳平衡。而饮用水样品没有加甲醇，那就是水，三氯甲烷，四氯化碳平衡。所以严格说来也不是一致！
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问题123
v2857333
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2014/3/6 8:37:59 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感谢  钥匙老师的指导，我在逐步排查，相信会做好的。
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anorous1979
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2014/3/6 8:52:37 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ladamandisi(ladamandisi) 发表:

谢谢大家帮助解疑，空白正常，但是标样不知道怎么回事就是不行。浓度高的比浓度低的峰还小。因为我的标样配的浓度低了，最高浓度的没有加水，相当于甲醇的稀释液，这对测定有影响吗？      我想知道大家设置的仪器参数 （进样口、柱箱、检测器）


看你的描述是指低浓度和高浓度的标液是不同的溶剂？顶空的大忌就是溶剂不同。因为每种物质在不同溶剂中的溶解度是不一样的，而且每种溶剂本身的挥发能力也是不一样的，这样都会对结果造成很大的影响。全部换成水溶剂，问题就可以解决。
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hza123
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2014/3/6 18:15:36 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
自动顶空和手工顶空，为什么平衡时间不同呢？


关键是自动顶空装置仪器平衡的时间和进样衔接非常的好，也就是说一致性比较好，手动进样如果说没有达到最终平衡，你会发现同一瓶顶空瓶响应会越来越高。
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hza123
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2014/3/6 18:17:49 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长


我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。


那就是了，手动进样最不好搞了，我也很讨厌手动进样。9楼分析得好


我们做三氯甲烷、四氯化碳的仪器还是岛津gc-14c  也没有经费买自动顶空装置，一直用手动进样。
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雨木霖
mickeylin
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2014/3/6 18:52:47 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
原文由 hza123(hza123) 发表:
原文由 安东尼达斯(yanguo2wuhen) 发表:
我们是用吹扫捕集做的。不过你顶空要平衡一小时吗？是不是有点长


我讲的主要是手动进样，自动顶空进样是不需要那么长时间。


那就是了，手动进样最不好搞了，我也很讨厌手动进样。9楼分析得好


我们做三氯甲烷、四氯化碳的仪器还是岛津gc-14c  也没有经费买自动顶空装置，一直用手动进样。


我觉得用手动进样做顶空的都是英雄
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