原文由 xpxx(xpxx) 发表:
红外分光光度法HJ637-2012
1:四氯化碳:在2800cm-1至3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿,空气池做参比)。请问平时做样的时候大家做这一步么?步骤具体是怎样的?
2:硅酸镁加热后,按6%(m/m)比例加入适量蒸馏水,这个步骤具体怎么做呢?
3:水样采集后加入盐酸酸化,大约要加多少ml?
4:萃取后,偶尔萃取液呈乳状,滤不下来,或者滤到锥形瓶里后呈乳状,也没办法测,该如何解决呢?而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取,可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊?(这个问题困扰很久,一直没有解决办法,求教!)
5:偶尔有滤出液浑浊或者有颜色(比如浅黄色)的情况,会影响结果吗?
原文由 xpxx(xpxx) 发表:
红外分光光度法HJ637-2012
1:四氯化碳:在2800cm-1至3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿,空气池做参比)。请问平时做样的时候大家做这一步么?步骤具体是怎样的?
2:硅酸镁加热后,按6%(m/m)比例加入适量蒸馏水,这个步骤具体怎么做呢?
3:水样采集后加入盐酸酸化,大约要加多少ml?
4:萃取后,偶尔萃取液呈乳状,滤不下来,或者滤到锥形瓶里后呈乳状,也没办法测,该如何解决呢?而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取,可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊?(这个问题困扰很久,一直没有解决办法,求教!)
5:偶尔有滤出液浑浊或者有颜色(比如浅黄色)的情况,会影响结果吗?
原文由 名字长了容易引起注意(gzlk650) 发表:原文由 xpxx(xpxx) 发表:
红外分光光度法HJ637-2012
1:四氯化碳:在2800cm-1至3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿,空气池做参比)。请问平时做样的时候大家做这一步么?步骤具体是怎样的?
2:硅酸镁加热后,按6%(m/m)比例加入适量蒸馏水,这个步骤具体怎么做呢?
3:水样采集后加入盐酸酸化,大约要加多少ml?
4:萃取后,偶尔萃取液呈乳状,滤不下来,或者滤到锥形瓶里后呈乳状,也没办法测,该如何解决呢?而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取,可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊?(这个问题困扰很久,一直没有解决办法,求教!)
5:偶尔有滤出液浑浊或者有颜色(比如浅黄色)的情况,会影响结果吗?
1、用四氯化碳建立平台,其整个过程中不应该有锐锋出现
2、这个我是凭个人感觉加的,有些湿润就好了
3、酸化,只要PH<2即可
4、这个我也没办法解决,如果遇到污水,经常会遇到非常粘稠的萃取液,根本无法稀释
5、浅黄色我认为没有影响
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、6%是这样计算的,称硅酸镁10g,10*6%=0.6mL,加入0.6mL水就行了。
2、酸化时取样瓶中有多少水样,试着加盐酸多少mL,可达到PH<2,就记录这个数值,以后这个瓶就加这么多盐酸。
3、污水是这样稀释的,标准中取样量为500mL加50mL四氯化碳,可以取样50mL污水,还加50mL四氯化碳,就不会得到非常粘稠的萃取液了。
原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表:原文由 xpxx(xpxx) 发表:
红外分光光度法HJ637-2012
1:四氯化碳:在2800cm-1至3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿,空气池做参比)。请问平时做样的时候大家做这一步么?步骤具体是怎样的?
2:硅酸镁加热后,按6%(m/m)比例加入适量蒸馏水,这个步骤具体怎么做呢?
3:水样采集后加入盐酸酸化,大约要加多少ml?
4:萃取后,偶尔萃取液呈乳状,滤不下来,或者滤到锥形瓶里后呈乳状,也没办法测,该如何解决呢?而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取,可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊?(这个问题困扰很久,一直没有解决办法,求教!)
5:偶尔有滤出液浑浊或者有颜色(比如浅黄色)的情况,会影响结果吗?
1、扫描空白,曲线应该平滑不出现锐锋。以空气调空白,然后读空白四氯化碳值,在波长范围内吸光度值不应超过0.12。
2、不加水。
3、一滴管盐酸(1+1)。
4、萃取前样品加入适量氯化钠(老国标是20g,个人觉得用处不大),萃取后萃取液全部收集,多备几只锥形瓶,里面放入适量无水硫酸钠,萃取液依次装入这些锥形瓶,经多次无水硫酸钠混匀后除尽水分后破乳。如果严重乳化先离心再过无水硫酸钠。
5、影响
原文由 梧桐烟火(v2744700) 发表:原文由 xpxx(xpxx) 发表:
红外分光光度法HJ637-2012
1:四氯化碳:在2800cm-1至3100cm-1之间扫描,不应出现锐锋,其吸光度应不超过0.12(4cm比色皿,空气池做参比)。请问平时做样的时候大家做这一步么?步骤具体是怎样的?
2:硅酸镁加热后,按6%(m/m)比例加入适量蒸馏水,这个步骤具体怎么做呢?
3:水样采集后加入盐酸酸化,大约要加多少ml?
4:萃取后,偶尔萃取液呈乳状,滤不下来,或者滤到锥形瓶里后呈乳状,也没办法测,该如何解决呢?而且呈乳状后连稀释都无法稀释啊。除非先稀释水样再萃取,可是肉眼也不能判断需不需要稀释啊?(这个问题困扰很久,一直没有解决办法,求教!)
5:偶尔有滤出液浑浊或者有颜色(比如浅黄色)的情况,会影响结果吗?
1、扫描空白,曲线应该平滑不出现锐锋。以空气调空白,然后读空白四氯化碳值,在波长范围内吸光度值不应超过0.12。
2、不加水。
3、一滴管盐酸(1+1)。
4、萃取前样品加入适量氯化钠(老国标是20g,个人觉得用处不大),萃取后萃取液全部收集,多备几只锥形瓶,里面放入适量无水硫酸钠,萃取液依次装入这些锥形瓶,经多次无水硫酸钠混匀后除尽水分后破乳。如果严重乳化先离心再过无水硫酸钠。
5、影响
原文由 辛妈(lsq521) 发表:
关于第4点可以少取样品,四氯化碳还是50ml,乳化现象会好一些,有两种方式,第一种萃取完毕后,加入大量的无水硫酸钠,直到样品澄清;第二种方式是把萃取液转移到另外的分液漏斗,静置分层后,取澄清透明的部分。
关于第5点,黄色一般没有影响,因为黄色在红外部分(2941nm~4167nm)没有吸收,黄色的吸收波长一般在410nm。
原文由 xpxx(xpxx) 发表:那就样品取20ml,四氯化碳50ml,试试。原文由 辛妈(lsq521) 发表:
关于第4点可以少取样品,四氯化碳还是50ml,乳化现象会好一些,有两种方式,第一种萃取完毕后,加入大量的无水硫酸钠,直到样品澄清;第二种方式是把萃取液转移到另外的分液漏斗,静置分层后,取澄清透明的部分。
关于第5点,黄色一般没有影响,因为黄色在红外部分(2941nm~4167nm)没有吸收,黄色的吸收波长一般在410nm。
关于您说的少去样品,之前也有一位提到过,比如50水样加50萃取剂,我也觉得是可行的。
关于乳化现象,曾经有一次,在100的锥形瓶里放入大量的无水硫酸钠(差不多一半,算不算大量?)静置一段时间,大约两个小时的样子,乳化的现象好转了,上层有了大约半厘米厚度的澄清液体,但实际上这些澄清液体的量非常的小,只有几毫升而已,完全不够测总油和石油,请问该怎么办呢?