主题：【原创】(色谱学堂第三期)聊聊进样器(二)--推推拉拉派？

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发表于：2014/03/12 13:40:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

感谢大家的关注，新的一期色谱学堂又跟大家见面了。

首先回顾一下上一期留下来的问题，六通阀上面的泵过来的入口管线和去到色谱柱的出口管线的位置是否可以对调？

有不少同学都正确回答了这个问题，有些同学还给出了相当详细的解释，我们选取几个有代表性的作为我们的正确答案吧：(掌声鼓励！！)

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鉴于有同学还是提出了疑问，我们还是插入一个详细一点的解释把：

正常情况下，六通阀切换到inject状态后，之前被打进样品环的样品，从沿着进来相反的方向被带出样品环的。

如果进出六通阀的管路位置对调以后，虽然样品仍然会被流动相带出样品环，但是运动方向会改变。样品需要流过整个样品环，然后才能流出六通阀，进入后面的色谱柱。

这样，样品经过的路径就变长了，专业点说，就是死体积变大了。特别是在进样量相对样品环比较小的时候，样品在多走的那段路径中，就会发生稀释和扩散，造成峰变宽，柱效降低等现象。

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我们上期说到，自动进样器有不同的门派。大体上来说，分为传统派和另类派。传统派就是仍然以六通阀作为进样核心设计的自动进样器。另类派，就是抛弃六通阀，另辟蹊径地设计其他进样方式的自动进样器。

我们沿着手动进样阀的思路，如果我们要做一个自动进样器，应该怎么做呢？

第一个，不能再让人去用手掰进样阀了，需要用一个马达，按照程序要求来转动进样阀，自动切换流路。这个事情不是很复杂。

第二个，需要用一种自动的手段去把样品瓶里面的样品转移到样品环里面。这个就不那么简单了。

第一种自动进样器应运而生，原理如下图，将六通阀废液口连接一个注射器(Syringe)，样品口连接一根管子和取样针(Sampling Needle/Probe)。一般来说，取样针的位置固定不变，由样品盘将小瓶转动到取样针下面，取样针深入瓶内，由注射器往回抽取(Pull)样品到样品环内。接着马达带动六通阀转动，样品就被流动相带动到液相系统中了。

这种设计非常直观简介，我们姑且把它称为”拉拉派”，因为样品其实是被注射器拉入到样品环里面的。

但是拉拉派设计有比较严重的缺陷：

1．如果你观察仔细，会发现样品其实是经过了取样针、管路然后才进入到样品环的，这样对样品来说比较浪费，不适用于样品量比较少的方法。

2. 一次进样以后，整个取样针和管路里面都是上一针的样品，要将里面全部清洗干净，不影响第二次的进样，需要比较复杂的洗针程序才能完成，而且比较容易产生交叉污染。

3．只能进行满环进样，要更改进样体积，需要更换不同体积的样品环。

然后又有了下面这种自动进样器，它将取样针和注射器结合到一起，即用这个针来取样，也用后面的计量泵带动针杆来取得精确量的样品，而且这个时候，一般都把针设计成可以上下左右移动的，针走到指定的样品小瓶上方，扎下去，计量泵往上提针杆，取样。取样以后，针回到六通阀处，直接扎入到样品孔，将样品注入到样品环。接下来就跟之前一样了。我们把这个起名叫”推推派”.

这样进样的好处是：

1．省掉了那一段管子。可以用于样品量很少的进样。

2．样品可以全部转移到样品环，相对来讲，洗针的压力较小。

3．即可以满环进样，可以用计量泵来控制需要的体积。

“推推拉拉”这两种进样方式设计原理都很直接易懂，也是最被广泛采用的进样方式，大多数品牌的自动进样器采用类似设计，包括部分岛津、戴安和众多其他的自动进样器。

不管是推推派还是拉拉派，都没法很好的解决交叉污染的问题(虽然推派要比拉派在这方面要好些)。因为在取样的时候，取样针、管路等等地方都会有样品的残留，所以在样品在色谱柱进行分离时，需要用洗针溶剂将这些地方清洗干净，避免在下一针进样是造成残留和交叉污染

所以，接下来又有新的自动进样器出现了，我们把他们叫做”集成派”，关于集成派的设计和原理，我下一期再给亲们细细道来吧。欢迎在论坛，或者用微信搜索"色谱学堂",持续关注哦。

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