主题：【求助】蔬菜农残前处理继续失败 求支援！

原文由 wjl0220(wjl0220) 发表:
你没有离心机吗？

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的 没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里 震荡1min，静置 取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子 跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了 所以是前面的处理有问题  怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下 除了均质器 是否还有我人为的因素？多谢老师们！

如果你把标液加入样品中用乙腈泡一夜，然后超声（1个小时有点太长了）20-30分钟，不可能样液中检不出标准品的。

原文由 oranbp(oranbp) 发表:
蒸干也许有问题，不知是做的什么农药？

原文由 vm88(v2826867) 发表:
你加的农药多少浓度？旋蒸时要近干，不好把握用氮吹吧。

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
加标浓度可以为0.1-0.5ug/mL，太小了怕做不出来，楼主可试试。

原文由 wangjs(wangjs) 发表:
用加标的走一遍，做个对比看看

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还有一个办法，在乙腈中加标，不称取任何样品，按前处理做一遍，如果还不出，有可能是小柱要用弗罗里析柱。

原文由 DeeperBlue(yangdeyuan) 发表:
这个应该跟有没有均质器关系不大啰。不可能萃取不出来，会不会蒸得过干？全跑了。

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
还有一个办法，在乙腈中加标，不称取任何样品，按前处理做一遍，如果还不出，有可能是小柱要用弗罗里析柱。

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 如何毕业(v2794118) 发表:
老师们好！真心的 没有均质器，我昨晚用40ml乙腈泡了1晚上，早上超声了1小时，然后就过滤到装有5gNaCl的量筒里 震荡1min，静置 取有机层旋蒸干，然后过二合一Carb/Nh2柱子 跑出来没有加的标。。。。。。。之前以为spe过程有问题，我单独只加标过柱也跑出来了 所以是前面的处理有问题  怎么办。。。麻烦老师们帮忙看下 除了均质器 是否还有我人为的因素？多谢老师们！

如果你把标液加入样品中用乙腈泡一夜，然后超声（1个小时有点太长了）20-30分钟，不可能样液中检不出标准品的。

是的 正如雾老师所言，我之前是直接超声2次 每次20分钟 ；觉得是不是时间不够 所以浸泡过夜 然后再超声的 不知道原因啊。。会不会是旋蒸的时候蒸干了的原因？我加标的只有4种（阿尔法666，乙拌磷，氟氯氰聚酯，残杀威） 不知道是不是蒸干了。。。