主题:【求助】吉天AFS-8230测土壤中砷、汞、锑、铋和海光仪器结果有差异,与国家标准物质对比也有差异,在线求助

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huangza
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双道测定,我们目前只有砷锑是这样测的,还比较稳定。汞单独测相对稳定点,另外空白酸有问题,建议换酸。还有还原剂硼氢化钾有问题吗?
floatrain
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floatrain
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今天上午的结果,砷还行,ggs-4没做好,加入硫脲和VC后变黑了,可能是掩蔽剂氯化铁加多了吧(或许是土壤本身是碱性的)还要找原因,但是ggs-5吉天的仪器完全不敢做,砷的话我们标线最高配到200ng/ml 荧光8861.6 。4-1的浓度350ng/ml左右,荧光已经15000+了,仪器已经报警,并且浓度高得时候曲线会弯曲,也是砷没做好的原因之一。

但是汞就无解了呢,低浓度的略偏低,中浓度的偏高,较高浓度的是准的(以前我们用ggs-16较高浓度做也准),但是ggs-9的范围是0.032左右,这个是能做准的,然后浓度高一点测不对,低了测出来偏低,这怎么破。

今天下午继续挑战锑、铋。实在不行就干脆换混标换成铋、汞混。砷、锑混。
floatrain
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原文由 huangza(huangza) 发表:

双道测定,我们目前只有砷锑是这样测的,还比较稳定。汞单独测相对稳定点,另外空白酸有问题,建议换酸。还有还原剂硼氢化钾有问题吗?


麻烦的是某岩矿测试中心和我们以前用的酸是一样的,他们的荧光响应就低,我们的就异常的高,现在我的用的原子荧光专用酸荧光比较低了,但是成本却高了不少啊。吉天和海光这2家的仪器在这里差别也太大了吧。
floatrain
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今天下午的事情完成了,锑、铋混标测试国家标准物质,锑还行,铋全面偏低,奇怪的是做铋、汞混标的时候,汞的值也偏低了,几乎少了一半,但是最高的那个标准物质是对的。完全没搞懂状况,难道吉天的仪器做混标就那么不给力么~~~

现在可以排除前处理的问题,毕竟砷、锑、上午的汞都是对的(或者说几乎是对的),铋做单标以前试过的,结果OK,一旦做成混标就是各种不对。
海光的仪器我看他们做的混标也是一点问题都没呢。

coffee8
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先单个元素测定试试
两种元素同测难免有些未知的问题
yilangcunfu
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原文由 floatrain(floatrain) 发表:
为了接某岩矿测试中心的样品已经加班了3周了!各种郁闷

1、双通道测锑、铋有时候连标线都做不好,同样的标线会出现今天测试线性OK,第二天锑OK,铋线性很差的情况,打电话问某岩矿测试中心,他们的回答是他们用海光仪器没有相互干扰的情况。我们自己购买的gss-9和gss-16的土壤成分标准物质也发现,铋的结果是飘的,忽高忽低。

2、今天按照仪器工程师换成铋和汞的混标,结果发现,灯电流低时铋测得偏低,灯电流高时测得偏高,汞以前做砷、汞混标的时候OK,今天换成铋、汞混标的时候偏高。

3、我们报铋的结果的时候是报单标测试的结果,反馈的结果还是行,一旦换成混标就是各种不对。要承接的样品估计是一天500件左右,不用混标根本不能完成任务。

4、砷、汞的结果几乎都不理想,测浓度高点的gss-9和gss-16时还能测准,但是某岩矿测试中心的样品是含量低的样品(其中一个含量高),然后砷结果整体偏低,汞结果整体偏高。

欢迎吉天公司的朋友帮我们解决这个问题


您是哪里的?我帮您去做。吉天和海光的仪器几乎是一样的。砷、锑、铋、硒,这4个元素可以用混标,同一条件测试,没有问题。汞需要单独测定。您的通风条件肯定不好,才会导致仪器不稳定。
yilangcunfu
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原文由 floatrain(floatrain) 发表:
今天上午的结果,砷还行,ggs-4没做好,加入硫脲和VC后变黑了,可能是掩蔽剂氯化铁加多了吧(或许是土壤本身是碱性的)还要找原因,但是ggs-5吉天的仪器完全不敢做,砷的话我们标线最高配到200ng/ml 荧光8861.6 。4-1的浓度350ng/ml左右,荧光已经15000+了,仪器已经报警,并且浓度高得时候曲线会弯曲,也是砷没做好的原因之一。

但是汞就无解了呢,低浓度的略偏低,中浓度的偏高,较高浓度的是准的(以前我们用ggs-16较高浓度做也准),但是ggs-9的范围是0.032左右,这个是能做准的,然后浓度高一点测不对,低了测出来偏低,这怎么破。

今天下午继续挑战锑、铋。实在不行就干脆换混标换成铋、汞混。砷、锑混。


仪器有线性范围。您的标准曲线的最高点也太高了,超出仪器的警示范围了。原子荧光适合做痕量分析,浓度越低,越好。建议您稀释样品。通过最高点的荧光值,仪器没有问题。一定要加强通风,做完仪器的标准曲线的最高点后,多做几次标准空白,等仪器稳定后,再做样品空白和样品。
learning
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在高的强度都可以通过降低电流、电压、减少进样量等等降下来,hg空白高的问题,你可以试试空载测试看其强度,这就是仪器的本底空白,也是实验环境中hg的空白值,再同等条件测试载流强度,如果载流稍微高一点点,就算正常。我们就遇到的过空载比载流的强度还高的时候。顺便猜下那个某中心是cczx吧。
wangjunyu
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