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原子荧光光谱（AFS）
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主题：【求助】测定茶叶中的Hg过程中的一些问题

浏览0 回复11 电梯直达
dong3626
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发表于：2009/08/07 21:22:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天做了茶叶中的汞含量测定
1、消解用5ml硝酸和1ml过氧化氢，微波消解仪消解后定容至25ml容量瓶中，上样检测。

2.消解用5ml硝酸和2ml过氧化氢，微波消解仪消解后定容至25ml容量瓶中，上样检测。

样品做了3个平行。

结果如下：
1. 消解后，消解液为蓝色，澄清透明，定容至25ml后，稍显黄绿色。
样品检测结果分别为：0.1339，0.1802，0.087
其中做了一个空白加标，加的标液浓度为0.4ug/l，但检测的结果为0.616

2. 消解后，消解液几乎为无色，澄清透明，定容至25ml后。
样品检测结果分别为：0.0738，0.0766，0.0783其中做了一个空白加标，加的标液浓度为0.4ug/l，但检测的结果为0.581

想请教下：在1中颜色较深，应该是没有完全消解或者是里面有些显色集团，但是为什么检测出来的结果比2的要高，而且三个平行之间重复性也很差？是什么干扰检测结果？
2.为什么我的加标要高出那么多呢？？

谢谢
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2009/8/7 21:44:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的试验过程中可以看出微波消解后样品没有赶酸直接定容的，那你的样品消解液中会含有一定量的硝酸，所以你的标准曲线配制时也要含有一样的酸浓度，即要基体匹配。
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liu999999
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2009/8/7 21:52:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品消解液酸度太高了,必须赶酸
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dong3626
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2009/8/7 21:55:28 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 qhdzn 发表:
从你的试验过程中可以看出微波消解后样品没有赶酸直接定容的，那你的样品消解液中会含有一定量的硝酸，所以你的标准曲线配制时也要含有一样的酸浓度，即要基体匹配。


我的标准曲线也是用酸配置的。。
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dong3626
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2009/8/7 21:56:27 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu999999 发表:
样品消解液酸度太高了,必须赶酸


酸度太高？是指的那个1还是2？
我测的Hg，用冷原子发测的。。
赶酸的话，汞的损失会比较大。。。
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hiei
qhdzn
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2009/8/7 22:00:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能基体对你的实验有影响，建议做个样品加标回收。
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2009/8/7 22:01:15 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dong3626 发表:
原文由 liu999999 发表:
样品消解液酸度太高了,必须赶酸


酸度太高？是指的那个1还是2？
我测的Hg，用冷原子发测的。。
赶酸的话，汞的损失会比较大。。。

不会的,控制赶酸温度在160度一下即可
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dong3626
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2009/8/7 22:08:20 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还没有买电热板呢。。
只有电炉。。
一般做汞不是说不用赶酸就可以了么
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chemistryren
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2009/8/8 17:59:51 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
注意酸度的控制.样品和标线基体应尽量接近.虽说带了全程空白,但基体差太多也不是好事.
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dong3626
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2009/8/8 20:29:48 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 chemistryren 发表:
注意酸度的控制.样品和标线基体应尽量接近.虽说带了全程空白,但基体差太多也不是好事.


如果样品的酸度比较高，对检测的结果有什么影响？
检测结果变大还是？
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wujidu
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2009/8/8 20:41:12 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
酸度对原子荧光的反应有影响的。
样品要硝化完全，一般要无色澄清。
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