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主题：【求助】哪些操作会降低回收率啊

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yql

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发表于：2014/03/24 15:44:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，请大家帮忙看看，，，我测脐橙中的农药残留，回收率只有50%左右，我前处理过程如下：

1.称25g捣碎的脐橙样品，匀浆俩次，第一次用30ML乙腈匀浆6分钟，第二次20ml乙腈匀浆5分钟，静置带分层（静置是只要分层了就可以还是要按761标准上说的静置30分钟？）

2.取10mL上层液体到50ml烧杯中，氮吹尽干，

3.用15ml正己烷/丙酮=9/1淋洗，收集滤液到50ml烧杯中氮吹。加正己烷/丙酮=9/1定容至1ml,(请问大家氮吹完后，是怎么转移到1ml容器里来的啊?)

还有，761标准上说要过滤，你们大家都会过滤的吗？试了一下，觉得过滤与不过滤好像没有太大差别。。。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖

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2014/3/24 17:39:09 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1、静置分层可等10分钟以上。
2、氮吹近干时会影响回收率，吹干会降低不少。
3、氮吹不要干，定容至1mL，误差较大，因为这1mL太少不能把烧杯内的农药全部沾完，最好氮吹小于5mL，定容至5mL。
4、楼主做什么，如果做有机磷用0.22滤膜过滤，如果做有机氯不用过滤。

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2014/3/24 17:40:32 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

氮吹完如何转移到容量瓶中，一般是这样的，过完小柱到刻度离心管内，把刻度离心管直接氮吹，定容至5mL，用一次性吸管吸到2mL进样瓶中，进气相测定。

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2014/3/25 5:58:14 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:

氮吹完如何转移到容量瓶中，一般是这样的，过完小柱到刻度离心管内，把刻度离心管直接氮吹，定容至5mL，用一次性吸管吸到2mL进样瓶中，进气相测定。

张老师，您的一次性滴管是塑料的么?

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2014/3/25 6:01:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yql(v2713723) 发表:
大家好，请大家帮忙看看，，，我测脐橙中的农药残留，回收率只有50%左右，我前处理过程如下：

1.称25g捣碎的脐橙样品，匀浆俩次，第一次用30ML乙腈匀浆6分钟，第二次20ml乙腈匀浆5分钟，静置带分层（静置是只要分层了就可以还是要按761标准上说的静置30分钟？）

2.取10mL上层液体到50ml烧杯中，氮吹尽干，

3.用15ml正己烷/丙酮=9/1淋洗，收集滤液到50ml烧杯中氮吹。加正己烷/丙酮=9/1定容至1ml,(请问大家氮吹完后，是怎么转移到1ml容器里来的啊?)

还有，761标准上说要过滤，你们大家都会过滤的吗？试了一下，觉得过滤与不过滤好像没有太大差别。。。

楼主做了哪些参数?不同的农药其回收都是一样么?

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向日葵的忧伤

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2014/3/25 8:37:41 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
1、静置分层可等10分钟以上。
2、氮吹近干时会影响回收率，吹干会降低不少。
3、氮吹不要干，定容至1mL，误差较大，因为这1mL太少不能把烧杯内的农药全部沾完，最好氮吹小于5mL，定容至5mL。

4、楼主做什么，如果做有机磷用0.22滤膜过滤，如果做有机氯不用过滤。

吹干的时候会影响回收率吗？那如果要用另外一种溶剂定容的话，是不是必须得吹干了？

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雾非雾

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2014/3/25 8:49:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

大家好，请大家帮忙看看，，，我测脐橙中的农药残留，回收率只有50%左右，我前处理过程如下：

1.称25g捣碎的脐橙样品，匀浆俩次，第一次用30ML乙腈匀浆6分钟，第二次20ml乙腈匀浆5分钟，静置带分层（静置是只要分层了就可以还是要按761标准上说的静置30分钟？）

静置的效果应该不如离心，因为静置后样品固型物中还含有大量溶液没有有效分离，怀疑您回收率应该损失在这一步的比较多。

2.取10mL上层液体到50ml烧杯中，氮吹尽干，

NY761方法一个很重要的缺陷就是分取液体前没有对液体进行定量，这样计算结果就不准确。建议应该学习一齐法，把上清液定容到100ml，然后取10ml，这样就准确了。

3.用15ml正己烷/丙酮=9/1淋洗，收集滤液到50ml烧杯中氮吹。加正己烷/丙酮=9/1定容至1ml,(请问大家氮吹完后，是怎么转移到1ml容器里来的啊?)

氮吹最好就氮吹管，我们是自己订做的，圆柱形收底的玻璃管。转移溶液用长颈吸管，我们也是根据需要订做的。

还有，761标准上说要过滤，你们大家都会过滤的吗？试了一下，觉得过滤与不过滤好像没有太大差别。。。

过滤如果再重复萃取时比较麻烦，不如用离心省时省力。

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