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紫外可见分光光度计（UV）

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主题：【讨论】皮革甲醛测定中一些细节的疑问

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dcfhvk

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发表于：2014/03/27 19:10:42 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

《皮革和毛皮化学试验甲醛含量的测定 GB-T 19941-2005》中，标准曲线的做法如下：

首先，这里的X轴，浓度，并没有详细说是哪个浓度。50mL容量瓶定容后的浓度？或者是移取5mL放入比色管，再加入5mL显色剂之后的浓度？

不过，看计算公式，似乎是后面的那个浓度。个人觉得这样很不符合一般习惯，用这个浓度的方法已经很少了。

然后是测定萃取液自身吸光度时的方法：

这里测量萃取液时，用的是试剂空白做对比，这同样有疑问。

萃取液中并没有添加纳氏试剂，而空白试剂中是有纳氏试剂的，所以这两个之间根本没什么联系，而且，当皮革不容易褪色时（萃取之后很澄清），那萃取液的吸光度很可能要比空白试剂的吸光度小，因为纳氏试剂自身的吸光度是比较大的。

萃取液中只有十二烷基磺酸钠和皮革自身的颜色。萃取液添加了5mL乙酸铵，做对比的应该是用5mL十二烷基磺酸钠再加5mL乙酸铵，这样才能正常的反映出皮革自身的颜色。可以参考《纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛(水萃取法) GB-T 2912.1-2009》

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2014/3/30 9:35:05 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

没做过这类皮革的样品.有时标准方法也有许多不合理的地方，我们是自己还要做个方法验证，根据自身实际情况对方法做一些改进。

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clccy

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2014/4/29 18:34:19 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

X轴的浓度准确说应该是加入5mL显色剂之后的浓度，若果理解成50mL容量瓶定容后的浓度也可以，只是标准曲线的k值应不同。
第二个问题有同感，萃取液自身的吸光度经常所测值为负数，开始还以为有测试有误。ISO国际标准也如此，好像皮革中甲醛含量测定标准就是参照ISO标准引入的。

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zkzh

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2016/2/26 14:50:53 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

第一个问题X轴的浓度肯定是定容50ml的浓度啊，一其上已知的浓度都给出了0.36~3.00ug/ml，二从公式看出的Vf显色溶液的体积10ml、而移出萃取液的体积Va 5ml，说明是Vf/Va=10/5=2 相当于稀释了2倍进行计算，说明就只用了50ml定容的浓度，然后取出5ml，再稀释2倍代入计算。

第二个问题萃取液自身吸光度，我个人也认为应该是乙酸铵为空白更合适。但从标准看好像又不是。这个没有解。还请大神解。

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