主题：【求助】ICP-OES测试锇问题咨询

原文由 tang566(tang566) 发表:

原文由 特雷温(v2686842) 发表:
我想请问下，测试锇Os有什么注意事项没？

因为之前没有测试过锇元素，今天第一次测试，出了问题，想请教下。

测试样品室药物粉末，目标元素锇，钯；我用单标钯标准溶液和单标锇标准溶液（表准溶液的锇化合物分子式为(NH4)2OsCl6）先【配成混标；

准备两个平行样和一个加标样（加标浓度0.04ppm），采用湿法消解（先加王水，再加高氯酸）。

最后上机ICP-OES分析后，发现钯回收率很好，但是锇回收率为零，我在想同样为铂系重金属，钯不挥发，难道锇都挥发了么？还是别的什么原因导致这样的结果？什么前处理方法可以避免这种情况？谢谢各位老师傅指点，不胜感谢！

楼主的这个前处理方法是自己摸索的吗？

原文由 一网打尽(v2817618) 发表:

锇元素特别易挥发。

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:
测完标线后，直接回测个标液QC看看，QC的回收率是多少？

另，楼主锇的工作曲线浓度各是多少？

QC回收率锇95%左右，曲线浓度0.04,0.1,0.2,0.3,0.6ppm，线性很好，采用仪器推荐强度值最好波长。

我是不是得换种前处理方法？

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 tang566(tang566) 发表:

楼主的这个前处理方法是自己摸索的吗？

湿法消解的前处理过程，就是用各种酸加热溶解，要看样品情况采用最合适的酸，我是先用8ml王水盖上表面皿加热，剩余2ml左右时再加2ml高氯酸，再剩余2ml左右时拿下来冷却，发现样品已经完全溶解，然后定容的。

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 一网打尽(v2817618) 发表:

锇元素特别易挥发。

有没有推荐的方法解决这种挥发问题？

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

在王水和高氯酸  主要看看  溶好了吗  说不定就没溶

样品肯定溶解了，样品是药物中间体粉末（湿法加热消解比较好溶解），目标元素师测试样品中的锇含量（希望值是小于检出限）， 关键是我加标的样品锇回收率为零，如果理解为挥发掉的话，我是不是得用微波消解法，或者是有机溶液直接溶解样品，采用有机进样雾化器检测锇？

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

熔。3054℃， 沸点5027℃ 。六方密集晶格。化合价有+2、+3、+4和+8。灰蓝色金属，硬而脆。化学性质稳定，粉末状的锇易氧化。浓硝酸、浓硫酸、次氯酸钠溶液都使它氧化。加热易生成四氧化锇OsO4易挥发有剧毒的晶体。

很感谢你提供的资料，我想我加标加的是(NH4)2OsCl6，难道湿法加热消解过程中，它也生成四氧化锇OsO4挥发掉了么？

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

熔沸点这么高  应该不是挥发了

锇金属单质沸点高，但是锇化合物就不一定了。

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

原文由 特雷温(v2686842) 发表:

原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:

熔沸点这么高  应该不是挥发了

锇金属单质沸点高，但是锇化合物就不一定了。

微波消解试试