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气质联用（GCMS）
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主题：【求助】28与69之比大于10%

浏览0 回复9 电梯直达
xqxiao
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发表于：2014/04/01 14:29:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换了一瓶气体之后, 调谐, 一直出现28与69之比大于10%

更换了ms接口处的石墨垫, 更换了进样口柱子处的石墨垫. 都不管用.

28与69之比大于10%, 32峰很小. 所以应该不是漏气了.

按照安捷伦官网做了气路吹扫, 就是把净化柱和气相的接口松开, 吹扫半小时左右. 还是不行.

现在只剩下两个怀疑了: 1, 氦气不够纯; 2, 载气管线净化柱失效.

可是, 1, 氦气不纯不好检测呀. 净化柱的话, 要再换线了, 万一不是这个问题的话, 还要换回来.

问一下, 如果只是28与69之比大于10%, 不处理, 就这么做下去, 有哪些危害? 



最近仪器总出问题, 好烦.

按照安捷伦官网的如下提示：
我的 gc/MS 有很高的氮气峰 (m/z=28)，但是几乎没有 m/z=32 (氧气)的峰. 问题何在?

下面是可能的原因 1. 更换钢瓶或气源之后没有彻底吹扫气体管路 对于分流或不分流进样口, 尝试暂时增加分流模式的分流出口流速

2. 载气管线净化管失效了. 如果吹扫气体管路不能解决问题:

2a. 从净化管入口断开管线.2b. 拆除gc主机后面的进样口连接头，将前面断开的管线连接上.

2c. 连接步骤b拆除的管线到步骤a的净化器入口. (要防止空气进入净化管.) 以此方式连接后如果问题解决了, 就请更换载气管线的净化管. 如果问题仍然存在, 请联系安捷伦用户服务中心
该帖子作者被版主 千层峰加 2积分， 2经验，加分理由：多来发帖
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/1 14:35:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
怀疑载气不纯的话最好是换瓶载气试试，两瓶都不纯的概率很小，而且确定载气不存是可以退货的。
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深蓝色的忧郁2011
v2732869
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2014/4/1 15:45:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哎，遇到同样的问题，找原因有点麻烦
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千层峰
jxyan
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2014/4/1 16:10:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问水氮氧比例是多少？？？你没提到呢。
可能是换气的时候，空气进入管路了。
把总流量开到200，柱流量1.2ml/min。加大分流比吹一个小时，有可能转好。
试试吧。
如果还不行，仪器又不漏气，可能是氦气本身问题了。
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dgtxhui
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2014/4/1 16:27:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试过氦气不纯，熬了几个月才用完！
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xqxiao
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2014/4/1 16:57:04 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
水的比例也不高的.

别说1小时了, 都搞了几天了. 还是不行.

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

请问水氮氧比例是多少？？？你没提到呢。
可能是换气的时候，空气进入管路了。
把总流量开到200，柱流量1.2ml/min。加大分流比吹一个小时，有可能转好。
试试吧。
如果还不行，仪器又不漏气，可能是氦气本身问题了。
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xqxiao
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2014/4/1 16:58:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:

我试过氦气不纯，熬了几个月才用完！


不纯继续用的话, 会有什么危害?

比如说对机器的危害, 图谱的影响.
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xqxiao
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2014/4/2 9:00:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
果然是氦气不纯的问题. nnd, 花了我还多的时间和精力.
都差点要撞墙了.

别的组有一瓶用完的氦气, 接到我的一起上, 一小时左右, N2的比例就下来了.
昨天又叫了一瓶气体, 今天装上很快就好了.

如果28与69的比例偏高, N:O不是4:1的话, 可以考虑氦气不纯.

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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/4/2 9:17:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dgtxhui(dgtxhui) 发表:
我试过氦气不纯，熬了几个月才用完！


不纯为什么还要继续使用呢，直接退掉或者要求供货商换一瓶。
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dgtxhui
dgtxhui
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2014/4/15 10:00:29 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
表面观察不出来，估计灵敏度要差一些，样品有被影响的可能。

但是我继续用也没法明显异常。
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