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主题：【讨论】有用过库仑电解法测水分的吗？

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睿武孝文

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发表于：2014/04/03 14:39:30 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我第一次接触库仑滴定法测水分，用于测量极少量样品中的水分是极好的，但问题是：

1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定，但问题是这样的针一般是看不到的，只能以估计认为是吸了，不能像手动进样一样排气泡，如果吸了气泡呢？虽然是有要求10%的误差允许，但总归是不严谨

2、有说可以用以水的标准溶液，比如水在甲醇中的标准溶液，这样可以进的体积大一些，而同样水的量进的很小，但这样的溶液不易保存，即使密封也有挥发吧（同事语），但我认为，即使挥发，也比直接进水要好吧

3、如果反复标定，一般3次，显示值都不在90～100之间，那么就只有换电解液一条路可走了，为什么？我不明白，不会是电极的问题？

4、既然是测极少量样品中的水，所以，有人就直接取几mg了，但要称准几mg，得要百万分之一的天平，一般实验室还是没有吧，所以，称量至少得10mg以上才行，而一般人好像没有注意这个问题吧？

极盼望与有操作过这样仪器的人讨论一下。QQ504972754

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2014/4/16 22:21:44 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

库仑滴定法测水分？很毒的，而且是容量滴定，不是很准，建议用水分测定仪替代

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影子

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2014/4/17 8:39:30 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

库仑法没做过，对于极少量的水，不是建议用酒石酸钠水合物去标定么？

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zhls

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2014/4/17 14:01:50 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

库仑滴定法测水分，我以前用过。关键是要看试剂，有的试剂不是太好，粘度大，加在多的水也没有效果。还有要及时检测你的电极，看看所连接的地方是不是没有连接好，或者线路短路等

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zhls

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2014/4/17 14:02:53 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用库仑法测定水分，比一般的水分测定要更精确点

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zhls

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2014/4/17 14:03:46 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

则所用的试剂是比较毒的，往大家在操作时要小心点，呵呵

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restek

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2014/4/25 11:21:23 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 睿武孝文(chaifayong) 发表:
我第一次接触库仑滴定法测水分，用于测量极少量样品中的水分是极好的，但问题是：

1、我们实验室一般是用1ul或0.5ul的针吸取0.1ul的水去标定，但问题是这样的针一般是看不到的，只能以估计认为是吸了，不能像手动进样一样排气泡，如果吸了气泡呢？虽然是有要求10%的误差允许，但总归是不严谨

2、有说可以用以水的标准溶液，比如水在甲醇中的标准溶液，这样可以进的体积大一些，而同样水的量进的很小，但这样的溶液不易保存，即使密封也有挥发吧（同事语），但我认为，即使挥发，也比直接进水要好吧

3、如果反复标定，一般3次，显示值都不在90～100之间，那么就只有换电解液一条路可走了，为什么？我不明白，不会是电极的问题？

4、既然是测极少量样品中的水，所以，有人就直接取几mg了，但要称准几mg，得要百万分之一的天平，一般实验室还是没有吧，所以，称量至少得10mg以上才行，而一般人好像没有注意这个问题吧？

极盼望与有操作过这样仪器的人讨论一下。QQ504972754

1：首先进口的库伦水分仪一般是不需要标定的，因为他是通过计算电解碘的电量来计算的，是一种绝对方法。除非你认为仪器或电极等出现故障测不准。

2：最好用专业商品化的标样标定，标样不建议保存。现在进口水标都是小包装，每ample可以做2-5次，刚好一次标定用完。

3：不一定。测不准影响因素很多，仪器本身问题，电极是否需要清理，操作手法等，都要一一排除。

4：库伦水分仪不是用来测少量样品中水分，是测含水量低的样品中水分。请注意这两者的区别！！进样量这么小误差肯定很大。如果测润滑油中水分，ppm级的，进样量应该在2g左右

希望这些答案能帮到你。

该帖子作者被版主 hyheying加 2积分， 2经验，加分理由：积极回答问题

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2014/4/25 11:23:56 Last edit by restek