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液相色谱（LC）

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主题：柱子堵了,可以用水冲吗?

浏览0 回复38 电梯直达

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zhangxianghui15

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2006/8/23 18:37:00 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

最好是用5%的甲醇水冲要不柱子容易塌陷

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wangmenghui

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2006/8/23 19:38:00 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

支持！应该根据柱子而定

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夭夭

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2006/8/23 22:23:00 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

缓冲盐作为流动相以后，在保存柱子的时候，不能把流动相直接换为有机相（乙腈，甲醇等），要用水低流速（0.2ml/min）过度不少于20柱体积等盐被水洗脱完以后，再用保护柱子的流动相洗脱

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vivi_allan

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2006/8/24 10:51:00 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

RP的柱子可以用纯水，不是RP的柱子用纯水也可以，但不可长时间冲。waters的柱子我用过，柱压比较高，价格比较贵。

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夕阳

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2006/9/3 8:39:00 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 vipvisitor 发表:
如果你是因为流动相含盐而堵了柱子,就用水冲!没有问题!
下来用异丙醇甲醇过度就行了!
如果是因为做的样品太脏堵了入口的话,就用扳手把柱子头卸下来,用溶剂或稀酸超声就可以了!

我认为将分析柱的柱头拆下来清洗或超生的方法本身就犯了兵家大忌。分析柱的填充是一种专业性很强的技术，它需要一定的设备和流程，技术指标要求很严格，固定相填充的疏密直接影响了塔板数的大小和出峰的质量，当拆下柱头后破坏了原有柱内的压力，甚至难免有少量的固定相流失，这就直接影响了柱效，会产生死体积时间延长和峰形拖尾的现象。这就是为何市场上仅有成品分析柱出售而没有指导用户自行拆卸填装资料的原因。
所谓柱子堵了，一般用户的判断依据是发现柱压升高了，而柱压升高的原因有二，要分别对待和处理：
（1）确实是柱头堵塞了。实质是入口的柱头内过滤网被堵塞。如果是因流动相中的盐类或其他物质（譬如冰醋酸）堵塞了，采用反冲效果还可以；如果是被一些大分子物质堵塞（如饮料、化妆品、调料样品）仅反冲效果不明显；根据我的维修经验首先要将柱子整体放入到一个干净的容器中并注入蒸馏水，然后放在超声波清洗器中超振30分钟，这样附着在过滤网上的物质会自行脱落，然后再反冲效果会更好。其实最根本的预防措施是在分析柱前面加装在线过滤器
（2）固定相表面被污染使淋洗效果下降或固定相因长时间受压（流速过大）由球形变为饼形，颗粒间的缝隙变小造成阻力加大，其表现形式为柱压升高；此时按上述处理方法无效便可判断出，如此柱子只能弃用了。
以上是不成熟的看法，仅供大家参考！

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