做Cr时试剂空白高咋办？_仪器信息网社区

无忌的糖葫芦

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2014/4/26 16:34:12 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:
原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:

很可能是硝酸。不妨自己测下

怎么自测呀？浓度肿么配呢？我只测了1%的稀硝酸，吸光度是0.007-0.01之间。超纯水是0.001左右。

不是那么做。你空白中有几种酸？分别用量是多少？自测时将各种酸分别按照各自用量加入到消解罐中，严格点就完全照消解样品的程序走下去，不严格的话只从赶酸开始，最后定容时所用的试剂以及定容体积都与样品空白一致，之后上机测定。需要同时做样品空白为对照进行对比

找到原因了，盐酸的问题，里面的Cr偏高。3q

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境随心转

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2014/4/26 21:58:52 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我们现在的空白值在0.08左右，下不去呀！！！

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2014/4/26 22:01:23 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪个都有可能很大，除了土壤需要这四种酸，是什么样品？

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2014/4/26 22:02:06 14楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由wxhtaj发表:国内某优级纯的硝酸里面的铬，吸5mL硝酸消解定容至25mL，一般在8-10ug/ml。据说质谱级的要好点。

是不是太夸张了，单位对吗？

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冰山

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2014/4/26 23:10:08 15楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由wxhtaj发表:国内某优级纯的硝酸里面的铬，吸5mL硝酸消解定容至25mL，一般在8-10ug/ml。据说质谱级的要好点。
是不是太夸张了，单位对吗？

他的单位可能搞错了，不可能是ug/mL，应该是ng/mL。不过我的样品空白7ml硝酸1ml双氧水，cr含量在60-70ng/mL之间，也是很恐怖的！

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2014/4/27 11:30:58 16楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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哪个都有可能很大，除了土壤需要这四种酸，是什么样品？

纸张，油墨。

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2014/4/28 17:03:25 17楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 无忌的糖葫芦(v2722696) 发表:
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
哪个都有可能很大，除了土壤需要这四种酸，是什么样品？

纸张，油墨。

纸张消解，还要氢氟酸吗？对这个领域不是很了解！

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2014/5/4 10:00:03 18楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:
原文由 wnnzl(wnnzl) 发表:
原文由wxhtaj发表:国内某优级纯的硝酸里面的铬，吸5mL硝酸消解定容至25mL，一般在8-10ug/ml。据说质谱级的要好点。
是不是太夸张了，单位对吗？

他的单位可能搞错了，不可能是ug/mL，应该是ng/mL。不过我的样品空白7ml硝酸1ml双氧水，cr含量在60-70ng/mL之间，也是很恐怖的！

国产的Cr一般都不低，还是用进口的放心

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主题：【求助】做Cr时试剂空白高咋办？