主题：【求助】五氯苯酚求助

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原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?

18414.1，按这个标准做，很多地方说的不明白，定容体积是多少？

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
相当明白，LZ的疑问是？

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用分液漏斗振荡，就是为了利用分液漏斗的活塞来放气。

因为正己烷在摇晃的时候，挥发很厉害。。。所以萃取后，正己烷的量比加入的时候明显少一些。

那这个方法如何操作加标回收率？

用5个浓度点做个曲线，只要线性好，就可以认为操作上没问题？

请问你按哪个标准做呢？是ISO17070-2006？还是GB/T22808-2008?

18414.1，按这个标准做，很多地方说的不明白，定容体积是多少？

按上面说的是不用定容。直接取正己烷相上机。计算体积按5ml。

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:
不用管定容体积，因为标品也是这样走的。
计算公式里也不出现它。

如果进的标品是乙酰化五氯酚，且正已烷体积以5毫升计（这时确实需要定容体积）。

结果会与真实值相差极大！！！！！！！

原文由 wo1000(wo1000) 发表:
用的五氯苯酚，酯化后的五氯酚，不是要被正己烷提取码，要是说每次剩下的正己烷的量都不同，浓度肯定也不同吧？

还是我在某个地方理解有问题？

原文由 wo1000(wo1000) 发表:
硫酸钠溶液也可以起到脱水作用？

原文由 ruan651209(ruan651209) 发表:

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用的五氯苯酚，酯化后的五氯酚，不是要被正己烷提取码，要是说每次剩下的正己烷的量都不同，浓度肯定也不同吧？

还是我在某个地方理解有问题？

1 我说的是酯化的五氯酚成品标品，不是实验后的乙酰化产物。

2 体积不同，体现在方法的不确定度里，就是说，本法的相对不确定度，那是相当大。

  但你执行标准，可不管这些。

  与关注残留体积变化，更宜关注衍生效率变化（会差一数量级）。

3 如果要克服定容体积的影响，用氘代五氯酚可也。

  实验成本将大为提高：报价为一毫克近万元！

4 加入硫酸钠，会降低若干组份在水中的溶解度，不加也可以，收回的正已烷更少些（对目标物的影响，未知）。

5 如果有能力验证自己疑问，完全可以自行验证（如体积对结果的影响）。

原文由 wo1000(wo1000) 发表:

比如说同浓度体积标液分别做，一个最后正己烷剩下4ml，一个剩下4.5ml，上机的峰面积肯定不是同的吧，这个叫人为误差？