主题：【求助】高分悬赏，请各位知无不言、言无不尽，感谢~（更新至耶拿专家给出了解决方案）

jianhuilcn回复于2014/05/13

请问，
1、低、中、高浓度分别在多少合适？
2、同时间内采集3个样品，这个没办法做到，因为一天一台设备采集24小时即为24个样品，因为单个1小时采集的样品浓度非常低，所以我准备把一天24个样品混合起来分析。

3、精密度不用空白做，那如何控制精密度？

4、空白测20个，是连续测20次还是测20个空白？其中有些物质含量接近0

1. 低中高根据线性范围吧，个人认为，就是你做的标曲的低浓度，中浓度，高浓度。

3. 精密度个人理解应该是用样品做，不过LZ的情况确实做不了。

4. 应该消解20个空白测，不过这工作量贼大。

老兵回复于2014/05/25

楼主来了个“废物利用”，但也做了预测试，并用多样品累加的办法解决了浓度低的问题，当然，也做了累加的空白。

用原子吸收+石墨炉显然是用的现有装备。楼主“罗锅上山”或者比较“葛朗台”，ICP-MS就别想了。24个样品，每个样品采集时间为40分钟，这个还不够吗？

24个样品的的累计采气量倒是不少，但是24片滤膜一起消解累加的背景含量也随之增大，带来的误差也大。

按HJ539-2009规定空气中的的铅用中流量采样器以100L/min 流量，采集滤膜空气样品10m3，然后用石墨炉测定。

黑魔导回复于2014/05/26

你这是想做方法验证呢？我倒是本开个关于方法验证的帖子。先简单的讲吧，你做11次空白是不够的。一般而言，检出限无非就是这么几种做法，一个是根据仪器噪音来，这个只能称为IDL，你要MDL的话，要么就是EPA的根据S和t值来计算，一个就是你说的IUPAC的，但是要求不少于20个空白。当然还有想了解的话，就是要根据不同的方法继续分，比如可以根据0.01吸光度对于的浓度，等等。关于精密度的话，也不是这么容易的，除了重复性，还有再现性等等，还有要考虑不同浓度段的要求。在选择重复性和再现性实验时，要求自由度不小于6。稳健性和抗干扰能力比较烦，还有要验证方法的选择性，总之烦死你。

xuezi6473回复于2014/05/12

1、如何判断精密度？

是否取6个空白纸带样品消解后测量，计算标准偏差和相对标准偏差（变异系数）？
==取同一批次的纸带，建议多做几个样，并在采样纸带的各个长度上均匀取样，因为无法保证纸带的重金属含量是均匀的。

2、如何判断准确度？

是否取6个样品进行加标测定，然后计算加标回收率？
==同意采用，因为无更好的办法。