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主题：【分享】ECD不出峰的一个原因

浏览0 回复19 电梯直达
wazcq
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发表于：2014/05/19 20:25:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
  捷岛GC1690-KJJ配ECD检测器，起先停机时开氮气保持小流量吹扫。后来因为长期不用ECD就在ECD出口加装了开关阀，关闭出口流量这样氮气也不必一直开着了。

  这次又要用到ECD了，忘了打开开关阀。打开载气一看，怎么柱前压快爆表了，先怀疑有人动了阀，于是调节总流量和分流，使柱前压达到60KPa。进样140ppb六氯丁二烯没出峰，后来进二氯甲烷也没出峰。奇怪了，后来走到ECD排放这里一看才知道忘记打开开关阀了。赶紧打开，基线马上上升，柱前压大大降低，于是又调节总流量和分流使柱前压达60KPa，老化ECD 1h后基线正常，进样二氯甲烷（顶空蒸汽）出峰

  结论:应该是没人动阀，只是堵住了ECD出口流量,导致柱前压上升，进样不出峰
该帖子作者被版主 雨木霖加 5积分， 2经验，加分理由：解决故障的过程，分析详细
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2014/5/19 20:37:16 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空进样二氯甲烷，响应信号也是很大吧。
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雨木霖
mickeylin
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2014/5/19 20:38:36 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是因为ECD的出口堵住了，结果载气根本就进不到ECD里去，只能憋在进样口、色谱柱等地方。
自然就不会出峰啦。
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wazcq
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2014/5/19 20:40:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是的，明天继续进六氯丁二烯（做饮用水中扩项项目）看看
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2014/5/19 20:43:12 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
是因为ECD的出口堵住了，结果载气根本就进不到ECD里去，只能憋在进样口、色谱柱等地方。

自然就不会出峰啦。


载气还是有分流出口，清洗出口释放的，没有憋着的
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wazcq
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2014/5/19 20:46:52 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:

顶空进样二氯甲烷，响应信号也是很大吧。


是啊，之前进了液体二氯甲烷马上平顶约半小时
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雨木霖
mickeylin
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2014/5/19 20:57:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wazcq(wazcq) 发表:
原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
是因为ECD的出口堵住了，结果载气根本就进不到ECD里去，只能憋在进样口、色谱柱等地方。

自然就不会出峰啦。


载气还是有分流出口，清洗出口释放的，没有憋着的


重点是样品到不了检测器
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安平
byron1111
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2014/5/19 21:09:04 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
尽量不要使用顶空进样纯的含氯溶剂的方法。
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安平
byron1111
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2014/5/19 21:18:04 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对检测器不好的。
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zyl3367898
zyl3367898
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2014/5/20 17:59:36 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
希望楼主多来发帖，将解决故障的方法共享。
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wajer
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2014/5/20 18:02:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ECD没有废气管吗？可以关闭尾吹，通入载气，然后把废气管泡在水里，观察有没有气泡来判断ECD有没有堵
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