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主题：【求助】用甲醛吸收-副玫瑰苯胺法做二氧化硫，斜率总是上不去

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GoodLuck23
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发表于：2014/05/22 17:22:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.看论坛里帖子，说PRA溶液是主要问题，我用的是天津光复的0.2%溶液，然后按标准方法稀释的，会是它变质了吗？平时都是放在棕色玻璃瓶中，放在冰箱里的。只有用时会拿出来。有必要按附录里扫描540nm处吸收峰吗？

2.其它试剂有没有影响？比如氢氧化钠和氨磺酸钠还有甲醛吸收液？

3.我的操作一般是摆好两排10ml比色管，然后先加好PRA。然后，另一组管里加二氧化硫标准使用液，甲醛吸收液，氨磺酸钠和氢氧化钠，扣盖混匀。最好将两组混匀。不知道这个顺序有没有问题？操作上还要注意什么呢？

4.温度控制我一般在空调屋里，开到20度，然后不放在水浴中直接显色，不知道行不行？因为放在水浴中发现变化不大，所以后来就不放了。

5.从一开始温度就要控制在20度吗？还是只有显色时需要控制？

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2014/5/23 8:12:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率好不好没关系，关键是质控样是否准确
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jianhuilcn
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2014/5/23 13:50:44 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
确实有点低了，甲醛吸收液是自己配的吗，感觉空白也有点低，我们做20度空白基本就是0.040差不多
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xuezi6473
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2014/5/23 21:11:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.看论坛里帖子，说PRA溶液是主要问题，我用的是天津光复的0.2%溶液，然后按标准方法稀释的，会是它变质了吗？平时都是放在棕色玻璃瓶中，放在冰箱里的。只有用时会拿出来。有必要按附录里扫描540nm处吸收峰吗？
==老出现问题最好要扫描一下。

2.其它试剂有没有影响？比如氢氧化钠和氨磺酸钠还有甲醛吸收液？
==其它试剂同样有影响

3.我的操作一般是摆好两排10ml比色管，然后先加好PRA。然后，另一组管里加二氧化硫标准使用液，甲醛吸收液，氨磺酸钠和氢氧化钠，扣盖混匀。最好将两组混匀。不知道这个顺序有没有问题？操作上还要注意什么？
==各管的显色时间一定要一致。


4.温度控制我一般在空调屋里，开到20度，然后不放在水浴中直接显色，不知道行不行？因为放在水浴中发现变化不大，所以后来就不放了。
==我们作时也只在空气中恒温，结果也还行。

5.从一开始温度就要控制在20度吗？还是只有显色时需要控制？
=最好一开始就要控制在相应的温度
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olouise
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2014/5/27 10:57:17 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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这个是我最近做的标曲，做质控样是在它的误差范围内。PRA溶液时关键，刚开始做的时候不显色，就是这个溶液失效了，后来重新买了一瓶就好了。
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tjssg
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2014/5/27 14:57:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做的时候一般在恒温实验室一起做，这样对显色影响较少
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flpcyz
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2014/6/10 17:18:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
斜率达不到要求无所谓的，一样可以考质控
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andrew-zhang
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2014/8/22 8:59:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 olouise(olouise) 发表:
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这个是我最近做的标曲，做质控样是在它的误差范围内。PRA溶液时关键，刚开始做的时候不显色，就是这个溶液失效了，后来重新买了一瓶就好了。


你好，请问你用的是哪家的盐酸副玫瑰苯胺，我们买的是天津光复的，斜率也只能做到0.036左右
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2014/8/22 9:07:09 Last edit by andrew-zhang
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2022/1/5 8:43:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:确实有点低了，甲醛吸收液是自己配的吗，感觉空白也有点低，我们做20度空白基本就是0.040差不多
你好，请问你用的试剂和甲醛吸收液是什么牌子呀，我们斜率和拮据都能满足，唯独空白经常偏低。
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