主题:【求助】【异常的峰顶】昨天高效液相出现了这么异常的峰顶

浏览0 回复16 电梯直达
小帅at仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵


各位老师,这是检测器出现问题了吗?



下面是实验条件:

【含量测定】照高效液相色谱法(附录Ⅵ D)测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-(2377)为流动相;检测波长为203nm。理论板数按罗汉果皂苷V峰计算应不低于3000

对照品溶液的制备取罗汉果皂苷V对照品适量,精密称定,加流动相制成每1ml0.2mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流2小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液20ml,回收溶剂至干,加水10ml溶解,通过大孔吸附树脂柱AB-8(内径为1cm,柱高为10cm),以水100ml洗脱,弃去水液,再用20%乙醇100ml洗脱,弃去洗脱液,继用稀乙醇100ml洗脱,收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣加流动相溶解,转移至10ml量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,即得。

测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

本品按干燥品计算,含罗汉果皂苷V(C60H102O29)不得少于0.50%。

该帖子作者被版主 武灵2积分, 2经验,加分理由:鼓励发帖
为您推荐
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
犀利哥
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
我觉得两方面改进,1换新鲜流动相,2 冲洗下柱子试试,看能不能改善,波长205比较低,容易出现毛刺。
该帖子作者被版主 zhonghuashendun2积分, 2经验,加分理由:参与应助
houjjun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
该帖子作者被版主 zhonghuashendun2积分, 2经验,加分理由:参与应助
小帅at仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 犀利哥(v2844711) 发表:
我觉得两方面改进,1换新鲜流动相,2 冲洗下柱子试试,看能不能改善,波长205比较低,容易出现毛刺。
换了新的流动相,柱子也冲了,还是这个问题。今天换了新柱子,重新试了,就没问题了。
小帅at仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
的确是柱子的问题,今天换了新柱子,就没问题了
小帅at仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?
houjjun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?
压力高不一定是色谱柱坏了,色谱柱压力高有几方面原因,一是色谱柱柱头塞板堵塞或是生锈,二是色谱柱填料污染。如果是堵塞超声一下一般就可以,要说填料污染就不好弄了
小帅at仪器
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?
压力高不一定是色谱柱坏了,色谱柱压力高有几方面原因,一是色谱柱柱头塞板堵塞或是生锈,二是色谱柱填料污染。如果是堵塞超声一下一般就可以,要说填料污染就不好弄了
是柱头堵塞了,清洗过之后,压力恢复正常。只是柱效不是很好。谢谢老师指点
三人行
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
remioromen
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
看柱子问题还是需要有追踪的,比如压力,理论塔板数等等的参数,可以调以前图谱的参数对照的看一下。
houjjun
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
原文由 小帅at仪器(v2856959) 发表:
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
不像检测器问题,像色谱柱或是流速偏小问题
老师,这个柱子用了四个月,乙睛/水:23/77,压力2600psi。换上新柱子,压力是1800psi,是柱子坏了吗?
压力高不一定是色谱柱坏了,色谱柱压力高有几方面原因,一是色谱柱柱头塞板堵塞或是生锈,二是色谱柱填料污染。如果是堵塞超声一下一般就可以,要说填料污染就不好弄了
是柱头堵塞了,清洗过之后,压力恢复正常。只是柱效不是很好。谢谢老师指点
那这根色谱柱的寿命可能快到了
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
品牌合作伙伴