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主题：【讨论】空白的检出限如何测？

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发表于：2014/05/25 10:10:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
空白的检出限如何测？

现在有6个空白样品，这个空白的检出限该如何测？
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2014/5/25 11:00:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品量不足，应在10-20个。
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tjssg
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2014/5/26 9:59:24 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最少7个啊
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黑魔导
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2014/5/26 14:15:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放弃吧，这个东西一般没人搞的，国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧，规定多少就多少。
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moqiyuxiou
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2014/8/26 17:12:42 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍（环境的好像是4倍），方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.
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jianhuilcn
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2014/8/26 22:52:49 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 moqiyuxiou(moqiyuxiou) 发表:
实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍（环境的好像是4倍），方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.



应该是3倍的标准偏差比斜率
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hza123
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2014/8/27 22:35:21 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
6次空白有点少了 起码也11次吧，然后计算标准偏差，3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率就是检出限了。
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xlwaya
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2014/8/28 9:27:50 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hza123(hza123) 发表:
6次空白有点少了 起码也11次吧，然后计算标准偏差，3倍空白标准偏差除以标准曲线的斜率就是检出限了。
确实少了一些，至少得11个样品
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xlwaya
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2014/8/28 9:28:31 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 jianhuilcn(jianhuilcn) 发表:
原文由 moqiyuxiou(moqiyuxiou) 发表:
实验室内部的测量大于12个空白样品的标准偏差的3倍（环境的好像是4倍），方法的检出限是大于12条曲线的空白值的标准偏差的3倍.



应该是3倍的标准偏差比斜率
对，3倍的RSD除以斜率
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xlwaya
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2014/8/28 9:28:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:
放弃吧，这个东西一般没人搞的，国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧，规定多少就多少。
不会吧
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黑魔导
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2014/8/28 10:27:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xlwaya(xlwaya) 发表:
原文由 黑魔导(blackmagician) 发表:

放弃吧，这个东西一般没人搞的，国内能真正搞明白的就没几个人。看方法标准吧，规定多少就多少。
不会吧


这是事实，楼上说的其实来源于IUPAC关于光度法的一种计算方法。但是很多情况下是不适用的，例如很多实验空白在特定波长下是没有吸收的，那么空白就会很小，甚至于就是0吸光度，那就不适用了。而且3是一个置信度的系数，应该根据自己的要求做一定的调整。之所以要除以k是由于方法灵敏度的要求，那么多以某些k是负数的实验，就会产生一些问题。再来就是空白的次数，事实上不同的标准给出的次数是不同的，有说7次的，有说11次的，有说20次的，这都是从一些国外标准中引来的，但是真正用来确定实验次数的是，实验室关于自由度的要求，一般而言要求自由度不小于6，这样才能确保实验在精密实验中能够给出较好的评定，换而言之，就是说实验次数是与实验的时间、批次的确定方法直接相关的，而不是统一的。所以在确定方法检出限的实验前，需要做出明确的文件化，总之，真正自己去测检出限在国内的生产力水平下是难以实现的。通常只有一些研究性的机构才有可能去真正做这些东西。
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