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主题：【求助】ICP-MS与AAS在做食品中铅区别

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潇湘布衣
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发表于：2014/05/26 21:10:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
        去年做考核样？大米粉末里的铅，采用聚四氟乙烯杯消化、消化定容好了之后上AAS检测，两个空白大概2.0ppb、两个平行样结果为4.5和4.6ppb结果报上去之后，今年反馈下来不合格；被领导批评了，责令找原因，没办法一步一步找，刚好早十来天消化好了（高压消解罐）一个标准物质食品样，两个空白（K1K2)两个样品（S1S2)样品稀释10倍之后上ICP-MS（去年年底投入使用）测的稀释10倍之后的消化液读书为30ppb，换算过来之后最终结果为15ppm  而真值为11.1ppm不确定度为正负0.9ppm，接着用ICP-MS的标准系列溶液（混标）上AAS操作，首先申明去年做考核样和这次做的标准物质消化液，都没有完全按照国标来做没加基体改进剂 ， 上AAS做完标准曲线之后再做样品出现这么一个情况：30ppb的混标结果30ppb左右  10稀释的消化液结果大概为12ppb  另外弄个稀释5倍的消化液结果大概是18ppb左右。请大家给我分析一下  我去年考核结果失败的主要原因到底是消化的原因 还是上机操作的原因。根据信息反馈回来如果去年考核样的时候我空白2ppb  样品做到11个ppb换算回来之后结果和真值符合度是最高的
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jiasheng
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2014/5/26 22:20:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
介质酸度问题吗？
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nphfm2009
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2014/5/27 6:24:11 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨炉原吸有问题：10稀释的消化液结果大概为12ppb  另外弄个稀释5倍的消化液结果大概是18ppb左右。

10倍与5倍的测定结果相差这么多？
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nphfm2009
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2014/5/27 6:24:36 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以是消解的原因
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阶前尘
jieqian1211
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2014/5/27 8:43:35 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你AAS测的空白2ppb，样品4.5ppb，这样的结果你也敢报，能过的话都是奇迹了！样品值仅仅是空白的2倍，还在一个数量级上，结果绝对是有问题的，仪器你没有调好，空白也没有把握好！是不是酸的问题？
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2014/5/27 8:43:47 Last edit by jieqian1211
helleagle
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2014/5/27 15:09:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我觉得估计空白有问题，要不10倍和5倍怎么差那么多呢
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潇湘布衣
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2014/5/27 15:32:11 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天用AAS做了一下加基体改进剂（磷酸二氢铵）和不加集体改进剂的区别    用ICP-MS 做出来大概是30ppb消化液加基体改进剂之后做出来大概有35ppb  没加基体改进剂的消化液和标准溶液比较起来还是昨天的样子  暨消化液大概是12ppb左右  30ppb的标准还是30左右
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俟
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2014/5/27 16:31:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
排除了仪器、消解的问题，看到测定值是4ppb，这个值有些低哦。
楼主的标液配制有没有问题？另外楼主的标液的选点有无问题？
建议购买低浓度的标准溶液，另外选点要尽可能将样品的吸光度放置在曲线中间。
我和其他室同时配制40ppb的铅标液，总是稍微有点偏差。有时候上机测定差了10ppb
另外就是工作点，工作曲线选点对结果的影响非常大。
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潇湘布衣
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2014/5/27 19:17:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
近段时间做了两个样  一个是国家标准物质  结果我做的是偏高  另外一个就是去年的考核样  刚刚上ICP-MS做完还是很低 空白0.5  样品取1g到10毫升结果为3ug/L
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潇湘布衣
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2014/5/28 15:27:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有个问题想请教一下大家 消化好的样品酸需要控制在百分之好多以下呢？ICP-MS做铅  消化液需要加基体改进剂吗？
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hza123
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2014/5/28 22:08:33 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICP-MS对酸的耐受性比石墨炉好。不过好事要干下酸。石墨炉测铅 则需要把酸赶得尽可能的干净。有基体改进剂我觉得是加了好。我们石墨炉测铅是一直加磷酸二氢铵的，买了进口的基体改进剂。
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