主题:海光原子荧光AFS2202-E测汞的使用

浏览0 回复22 电梯直达
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做汞,我的氢氧化钠是0.5%,硼氢化钾1%,在流盐酸5%,
一级气液分离器才要液封,为了防止生成的氢化物从废液管路跑走[/quote

你好,液封是跟气液分离器单独分开的一个装置是吗??我那除了气液分离器就没有别的装置了,对了您方便给我留个QQ吗?


液封不是一个装置,就是往气液分离器里加水


我这机子里有两个气液分离器,是往两个企业分离器里都加水吗??加水量多少为合适?


加前一个就行,原子化器下面的那个不能有液体的
小百度12597
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做汞,我的氢氧化钠是0.5%,硼氢化钾1%,在流盐酸5%,
一级气液分离器才要液封,为了防止生成的氢化物从废液管路跑走[/quote

你好,液封是跟气液分离器单独分开的一个装置是吗??我那除了气液分离器就没有别的装置了,对了您方便给我留个QQ吗?


液封不是一个装置,就是往气液分离器里加水


我这机子里有两个气液分离器,是往两个企业分离器里都加水吗??加水量多少为合适?


加前一个就行,原子化器下面的那个不能有液体的


\前一个是一级气液分离器,要是往里加水的话,它不会从下面的管子排废液排出去吗??对了能不能请教一个问题,如果标准溶液用硝酸定容的话,用多大浓度的合适?如果用盐酸定容的话,浓度是跟载流浓度一样吗,就是5%??然后里面还用加其他东西吗??
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做汞,我的氢氧化钠是0.5%,硼氢化钾1%,在流盐酸5%,
一级气液分离器才要液封,为了防止生成的氢化物从废液管路跑走[/quote

你好,液封是跟气液分离器单独分开的一个装置是吗??我那除了气液分离器就没有别的装置了,对了您方便给我留个QQ吗?


液封不是一个装置,就是往气液分离器里加水


我这机子里有两个气液分离器,是往两个企业分离器里都加水吗??加水量多少为合适?


加前一个就行,原子化器下面的那个不能有液体的


\前一个是一级气液分离器,要是往里加水的话,它不会从下面的管子排废液排出去吗??对了能不能请教一个问题,如果标准溶液用硝酸定容的话,用多大浓度的合适?如果用盐酸定容的话,浓度是跟载流浓度一样吗,就是5%??然后里面还用加其他东西吗??


会排出去但不会全部出去,都会有一定量的残留的,所以不管你加多少量都一样的,除非管线方向连错全部排出去了

标准溶液尽量和载流一样,汞的话不用加,其他如砷、锡等都要加还原剂的,具体参考标准
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2014/6/22 19:02:55 Last edit by fjh26
wangjunyu
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你们的仪器是什么时候买的啊,他们家新的仪器是不用水封的。原子荧光的空白值在那上下波动也是正常的,特别是测汞。你测量砷的标准曲线好不好呢,
汞的标准曲线你不一定要天天配置的,一定要注意在配置过程中所有的器皿都要浸泡干净。标准曲线测好了,测量控制样才能准确。
小百度12597
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
你们的仪器是什么时候买的啊,他们家新的仪器是不用水封的。原子荧光的空白值在那上下波动也是正常的,特别是测汞。你测量砷的标准曲线好不好呢,
汞的标准曲线你不一定要天天配置的,一定要注意在配置过程中所有的器皿都要浸泡干净。标准曲线测好了,测量控制样才能准确。


你好,今天打电话问过工程师了,他也说过没有液封,可是别的牌子机器都有,有液封跟没有液封对机子有啥影响啊??前面有个前辈说让我往一级气液分离器了加水?我今天做汞又试了试,线性都还行,三个9,可是斜率特别低,带质控样品带不进去,不知道什么原因,对了我把图截下来了,您有时间能帮我看下嘛?是什么原因导致斜率偏低的,要怎么样才能正过来。我的意思是一般曲线的0点不都是在纵坐标上的吗,就是有截距B的,额我也不知道怎么说了,反正您帮我看看这曲线正常吗,我带的质控样浓度是0.52,走出来的浓度就是图上的,我这个曲线标准空白是六百多,用的5%盐酸,最高浓度点是1,荧光值五百多。
一土
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有信号,没漏气。线性可以,稳定性可以。标准空白六百多,有点高,看是否有污染或水试剂纯度。1,荧光值五百多,有点低,优化进样反应系统,荧光系统,看峰形读数延迟是否合理。
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原文由 一土(asoil) 发表:
有信号,没漏气。线性可以,稳定性可以。标准空白六百多,有点高,看是否有污染或水试剂纯度。1,荧光值五百多,有点低,优化进样反应系统,荧光系统,看峰形读数延迟是否合理。


你好,怎么样看峰形看读数延迟是否合理??他俩又什么联系??后来我又测了下,空白下来了,三四百左右,线性也可以,但是我没测样品空白,直接测得质控样,浓度是0.5,标准浓度就是0.5. 但是后来人家说不能不测样品空白,我又测得样品空白,在走的质控样,浓度是0.3.  低了好多,从新走了好几次都是这样,请问什么情况,哪里出了问题?我有图
一土
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原文由 小百度12597(v2736091) 发表:

你好,怎么样看峰形看读数延迟是否合理??他俩又什么联系??后来我又测了下,空白下来了,三四百左右,线性也可以,但是我没测样品空白,直接测得质控样,浓度是0.5,标准浓度就是0.5. 但是后来人家说不能不测样品空白,我又测得样品空白,在走的质控样,浓度是0.3.  低了好多,从新走了好几次都是这样,请问什么情况,哪里出了问题?


1、怎么样看峰形看读数延迟是否合理??他俩又什么联系??

在产生原子荧光的过程,1-2秒,读数会产生峰,信号的读取应包含整个产生荧光的过程,过早过晚会造成信号损失或干扰。仪器会设定进样后多长时间开始读数,叫读数延迟。

2、我又测得样品空白,在走的质控样,浓度是0.3.  低了好多,

你是否设定了扣除样品空白,而你的样品空白并不会零,所以造成了过扣除。原因会试剂、水、器皿等污染。可设法降低样品空白。
一土
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你好,怎么样看峰形看读数延迟是否合理??他俩又什么联系??后来我又测了下,空白下来了,三四百左右,线性也可以,但是我没测样品空白,直接测得质控样,浓度是0.5,标准浓度就是0.5. 但是后来人家说不能不测样品空白,我又测得样品空白,在走的质控样,浓度是0.3.  低了好多,从新走了好几次都是这样,请问什么情况,哪里出了问题?


1、怎么样看峰形看读数延迟是否合理??他俩又什么联系??

在产生原子荧光的过程,1-2秒,读数会产生峰,信号的读取应包含整个产生荧光的过程,过早过晚会造成信号损失或干扰。仪器会设定进样后多长时间开始读数,叫读数延迟。

2、我又测得样品空白,在走的质控样,浓度是0.3.  低了好多,

你是否设定了扣除样品空白,而你的样品空白并不会零,所以造成了过扣除。原因会试剂、水、器皿等污染。可设法降低样品空白。
化验工程师
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做了3 4年原子荧光,我们一般都是Bi,Hg连测,所有试剂都为优级纯,水为二次蒸馏水

载流:5% HCL,2% NaBH4 (0.2%KOH)

标准:  Bi      5      10    30    50 ng/ml

              Hg    0.25  0.5  1    1.5  ng/ml      介质:20% HNO3优级纯

前处理: 1+1 王水处理

测量:  开机预热半小时,载流清洗管路,一直到强度稳定即可,测量标准空白和样品空白要在300以内,测量标准曲线,一般最次三个9的相关系数,测Hg尤其注意曲线最高点强度500--1000最好,稳定性最好。每测20个样品中间插最少2个质控标样,做了多少年目前最稳定的标样就是GSS-2,GSS-3,GSR-6,GSS-9.其中-6,-9做质控最好。测Hg一天测2-300个样品最后标样会有漂移,由于Hg易富积,标样漂移0.5-0.9系数均属正常

水封:至于LZ说的水封应该是屏蔽气还载气管路那连接的个塑料接头,中间有一层纸,防倒流的,海光工程师来单位售后的时候我咨询过,我直接给去掉了,和没去掉的机器对比了下没什么影响

大体就是这样,具体有什么问题可以Q6804930,我们一起探讨进步,表达能力不好见谅呵呵.
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