换新柱子后柱流失严重_仪器信息网社区

fairyw

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2014/6/30 17:52:50 21楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是没老化好啊？
老化色谱柱的时候应该断开MS短，用死堵堵上。气相部分也要测试连接的，比如将色谱柱的一段浸在溶剂中确认是否漏气，确认连接好了才开始老化，老化色谱柱时候设置分流，而且老化最好先让载气吹个30min吧。
最后我喜欢老化完成后将进样口处和出口处切割一段后使用。

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千层峰

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2014/6/30 18:36:46 22楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 fairyw(fairyw) 发表:
是不是没老化好啊？
老化色谱柱的时候应该断开MS短，用死堵堵上。气相部分也要测试连接的，比如将色谱柱的一段浸在溶剂中确认是否漏气，确认连接好了才开始老化，老化色谱柱时候设置分流，而且老化最好先让载气吹个30min吧。
最后我喜欢老化完成后将进样口处和出口处切割一段后使用。

老化完成后将进样口处和出口处切割一段后使用，这个都是大家惯用的方法。

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辽宁海盗

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2014/6/30 21:37:45 23楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

是不是气体不纯导致的呢？

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laoding

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2014/7/1 9:57:47 24楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

坐等回复，学习一下

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vicle

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2014/7/2 15:42:34 25楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化320度有点高吧，而且时间太短了，我用HP-5MS 老化用300度，8小时，150度以前可以打2~3针溶剂（甲醇、二氯甲烷、丙酮都行）。再老化一次试试。

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cdcflyc

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2014/7/2 19:36:06 26楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

-5的柱子典型的柱流失碎片是207和281，看你的图这两个碎片似乎不是主导，热电的工作站我看不太懂啊。
以前我在论坛上似乎看到过类似的情况，你先从简单的问题找。
注意两点：柱子两头的安装尺寸是否合适，柱子里是否弄进去了石墨屑。

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zhhanggg

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2014/7/2 23:40:30 27楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先检查漏气情况，如果是traceISQ,可以参照教学视频方法用丙酮检漏，也试着在300度老化离子源试试，最后不行的话，看看衬管是不是装石英棉了，换一个没石英棉的衬管或新的有石英棉衬管，最后不行的话看看进样针问题，我用traceISQ经常遇到进标样不出峰问题，很多情况下换个新衬管立马解决，有次换衬管不行了，查了一下是进样针的问题，如果你感觉真的是柱子没老化完全的话可以进样10针左右的正己烷或丙酮冲洗一下柱子内的残留物，我曾经老化柱子5度每分钟循环2次后进溶剂也是10^6左右

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