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主题：【讨论】测定值低于曲线最低点的处理

浏览0 回复13 电梯直达
qhzh1982
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发表于：2014/07/04 17:38:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱定量中，当测定值高于测定下限却又低于曲线最低点时，大家是怎么做的？降低最低点浓度吗（多组分测定时，总有出现这个问题的情况吧）？还有那个测定下限是依据标准还是自己做出来的啊，和仪器检出限（确切说是定量限）感觉没什么区别吧？大家有配0浓度点吗？遇到这种情况都是怎么报数据的啊？
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2014/7/4 18:00:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0点就是CNAS那帮人吃饱没事要求的，MS这个和无机重金属测试风险不一样。无机称样量少，测试浓度低，放大系数大，一定得注意空白背景，但GC-MS检测一般都有个最低点浓度以防出错，且MS有定性功能可以排除背景（仪器噪音又有仪器期间核查确定），非要日常整个零点到曲线里无形增加测试成本和负担。低于曲线最低点浓度的样品，建议增大取样量来解决。至于什么限的，那是理论知识，楼主下去多看看书吧。
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马克思的战友
qq469023950
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2014/7/4 21:32:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般曲线的最低点应该包含最低定量限。低于定量限的是不准的。但是可以报MDL。
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/7/5 23:20:34 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
低于曲线最低点有个不靠谱的方法是浓缩。
正常情况下仪器的检出限会低于方法检出限，所以可以将方法检出限作为最低点。
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伢伢
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2014/7/6 23:10:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以增加一个曲线点么
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伢伢
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2014/7/6 23:12:10 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不可以增加一个曲线点么
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蓝是那么的天1188
matt_zheng
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2014/7/6 23:30:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:

不可以增加一个曲线点么


向下增加一个点可能不在线性范围内，使曲线线性变差，影响定量。
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千层峰
jxyan
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2014/7/7 9:32:08 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以加大称样量，或者减少定容体积来让样品溶液浓度升高。
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伢伢
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2014/7/8 0:30:29 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由matt_zheng发表：
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:

不可以增加一个曲线点么


向下增加一个点可能不在线性范围内，使曲线线性变差，影响定量。
这样啊！我们做食品的时候通常曲线都很大，检出的值都不在曲线上，所以我们就直接设计一个低浓度的曲线了。不知道这样是否可行咧
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蓝是那么的天1188
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2014/7/8 8:44:51 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:
原文由matt_zheng发表：
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:

不可以增加一个曲线点么


向下增加一个点可能不在线性范围内，使曲线线性变差，影响定量。
这样啊！我们做食品的时候通常曲线都很大，检出的值都不在曲线上，所以我们就直接设计一个低浓度的曲线了。不知道这样是否可行咧


一般把报告检出限定位最低点比较合理，低于最低点也就低于报告检出限，没有定量意义，高于最低点即使超出线性范围也可以稀释。
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千层峰
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2014/7/8 9:40:27 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:
原文由matt_zheng发表：
原文由 伢伢(little_pig_c) 发表:

不可以增加一个曲线点么


向下增加一个点可能不在线性范围内，使曲线线性变差，影响定量。
这样啊！我们做食品的时候通常曲线都很大，检出的值都不在曲线上，所以我们就直接设计一个低浓度的曲线了。不知道这样是否可行咧


你们不能把线性范围变小一点么？
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