邻苯二甲酸酯是一种常用的增塑剂，可增大产品的可塑性和柔韧性，广泛用于塑料产品，驱虫剂，农药载体，染料助剂，涂料及润滑油等工业产品中，本不应该出现在食品中。但是由于饮料或奶类制品中需要添加的起云剂（一种乳化稳定剂，合法的食品添加剂）的成本过高，致使不良制造商为降低成本加入塑化剂取代部分起云剂，从而使食品中含有塑化剂，对人体造成健康危害。

实验步骤

　　移取4.00mL饮料样品（不含油脂）于10mL离心管中，加入4.00mL正已烷萃取，离心，取正已烷层进样分析。

检验依据：GB/T21911-2008 食品中邻苯二甲酸酯的测定

仪器：Agilent 5975C/7890 , 电子天平：AL204-IC

GC-MS测定条件

　色谱柱：Welchrom® WM-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)货号：Wel 00215-31043 Ser NO： 661201512

　　进样口：270℃，不分流进样；

　　程序升温：60℃（1min）20 ℃/min 220 ℃（1min）5℃/min 280 ℃（5min）

　　进样量：1 μL

　　流速：1.0 mL/min

　　质谱条件：

　　接口温度：280 ℃

　　电离方式：EI

　　电离能量：70 eV

　　溶剂延迟：7 min

　　监测方式：SIM选择离子扫描模式，监测离子见表1。

表1 16种邻苯二甲酸酯类化合物定量离子及定性离子

16种邻苯二甲酸酯混标1000mg/L(证书编号：116767-01); 使用时用正已烷稀释成20mg/L的标准贮备液，于4℃冰箱中保存。可保存1年内有效。

标准曲线系列工作使用液：将20mg/L16种邻苯二甲酸酯混标的标准贮备液用正已烷稀释成0.5、1、2、4、8mg/L16种邻苯二甲酸酯混标使用液。于4℃冰箱中保存。可保存半年内有效。

色谱图：0.5mg/L16种邻苯二甲酸酯混标使用液在上述气相色谱质谱条件下分离的TIC离子流图：

16种邻苯二甲酸酯混标使用液工作曲线：

饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

第二次进样该饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

从样品检测结果可知：计算公式：（样品测定浓度-样品空白浓度）*正已烷层体积数/样品体积数

分析物	样品本底值
DMP	未检出
DEP	未检出
DIBP	未检出
DBP	未检出
DMEP	未检出
BMPP	未检出
DEEP	未检出
DPP	未检出
DHXP	未检出
BBP	未检出
DBEP	未检出
DCHP	未检出
DEHP	0.02
邻苯二甲酸二苯酯	未检出
DNOP	未检出
DNP	未检出

饮料样品加标回收试验：

移取4.00mL饮料样品于10mL离心管中，加入3.00mL1.0mg/L的16种邻苯二甲酸酯类标液，再加入3mL正已烷萃取，离心，正已烷层进样。

加标回收试验饮料样品中16种邻苯二甲酸酯检测TIC图：

4、添加回收结果

分析物	样品本底值	添加量（ug）	实测值（mg/L）	回收率(%)
DMP	未检出	3	0.38	76
DEP	未检出	3	0.45	90
DIBP	未检出	3	0.45	90
DBP	未检出	3	0.45	90
DMEP	未检出	3	0.21	42
BMPP	未检出	3	0.55	110
DEEP	未检出	3	0.43	86
DPP	未检出	3	0.46	92
DHXP	未检出	3	0.45	90
BBP	未检出	3	0.48	96
DBEP	未检出	3	0.47	94
DCHP	未检出	3	0.52	104
DEHP	0.02	3	0.50	100
邻苯二甲酸二苯酯	未检出	3	0.50	100
DNOP	未检出	3	0.46	92
DNP	未检出	3	0.52	104