主题：【求助】GCMS的定量问题

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

外标法定量么？

原文由 symmacros(jimzhu) 发表:

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请问你是怎样计算的？结果是折算到原样品还是什么？

仪器是安捷伦的7890A/5975C，工作站自动计算，结果是进样溶液的浓度；

标样浓度的低点为0.08ug/ml，当测得的浓度较大（大于0.08ug/ml）时还是正常的，但有时较低浓度时，如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000，而样品液测得的响应值只有1000左右，而浓度显示却有0.06ug/ml左右，有时甚至于响应值只有50，但浓度显示也有0.02ug/ml左右。

低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样？

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请教老师：我原先的曲线拟合是线性拟合，最低点浓度为0.08ug/ml，最高点浓度为1ug/ml,一共四点;现在把曲线拟合设为线性拟合并强制过原点,好象情况有明显好转,是否线性拟合并强制过原点比线性拟合更合理?选择曲线拟合有什么讲究?谢谢!

原文由 lww1223(lww1223) 发表:
不强制过原点的时候，线性可达0.999以上

现在用二次拟合并强过原点，线性达0.999以上，情况有明显好转。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

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不强制过原点的时候，线性可达0.999以上

现在用二次拟合并强过原点，线性达0.999以上，情况有明显好转。

你说的样品浓度，是否比曲线最低浓度点要低很多呢？

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请问你是怎样计算的？结果是折算到原样品还是什么？

仪器是安捷伦的7890A/5975C，工作站自动计算，结果是进样溶液的浓度；

标样浓度的低点为0.08ug/ml，当测得的浓度较大（大于0.08ug/ml）时还是正常的，但有时较低浓度时，如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000，而样品液测得的响应值只有1000左右，而浓度显示却有0.06ug/ml左右，有时甚至于响应值只有50，但浓度显示也有0.02ug/ml左右。

低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样？

请教老师：我原先的曲线拟合是线性拟合，最低点浓度为0.08ug/ml，最高点浓度为1ug/ml,一共四点;现在把曲线拟合设为线性拟合并强制过原点,好象情况有明显好转,是否线性拟合并强制过原点比线性拟合更合理?选择曲线拟合有什么讲究?谢谢!

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请问你是怎样计算的？结果是折算到原样品还是什么？

仪器是安捷伦的7890A/5975C，工作站自动计算，结果是进样溶液的浓度；

标样浓度的低点为0.08ug/ml，当测得的浓度较大（大于0.08ug/ml）时还是正常的，但有时较低浓度时，如标液0.08ug/ml测得的响应值有10000，而样品液测得的响应值只有1000左右，而浓度显示却有0.06ug/ml左右，有时甚至于响应值只有50，但浓度显示也有0.02ug/ml左右。

低于最低点就可能不准确。请问曲线的线性怎样？

请教老师：我原先的曲线拟合是线性拟合，最低点浓度为0.08ug/ml，最高点浓度为1ug/ml,一共四点;现在把曲线拟合设为线性拟合并强制过原点,好象情况有明显好转,是否线性拟合并强制过原点比线性拟合更合理?选择曲线拟合有什么讲究?谢谢!

这位朋友，我谈谈自己的想法：1.根据上面的讨论可以看出，你的农残曲线范围为80μg/mL~1000μg/mL，从你反应的情况看，处理后的样品进样后浓度肯定不在线性范围内，故用该曲线定量样品农残含量是不合理的；  2.经验上感觉你的曲线浓度范围跨度有点大，虽然线性达0.999；  3.对于做农残，我们一般会有2条标曲，一条较低浓度，即ppb级0.001μg/mL~150μg/mL左右，一条估计就是50μg/mL~400μg/mL左右，而且有时候低浓度会用二次曲线，检测出来的数据会更准确(可通过空白样品加标验证)；4.若是进样后发现浓度严重高于线性范围的最大浓度，故会作稀释处理。

        以上是鄙人的一点看法，还有请各位高手批评与斧正！  谢谢。