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主题：【求助】请教各位老师DSC与差热-热重分析仪结果不一致？

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clayrain

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发表于：2014/07/19 11:33:24 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我的样品在升温过程中会脱水，脱水后会形成氧化物，中间可能有相的变化或者结晶。我之前在差热-热重分析仪上面测试了样品，在408℃会有一个结晶峰，在DSC上408℃左右也出现了峰。但是最近我的样品再次用DSC测试时发现408℃的峰消失了，反而在560℃出峰，我推测是不是我样品放久了变质，就新制了一个，发现测出来的也是这种情况。这就跟差热-热重分析结果相矛盾。请问还有什么原因会引起这种情况呢？老师也把DSC做了基线，是对的，还做了个锌在400多度有相变峰，也是出来的，说明机器没问题。DSC是耐驰204F1，用的铝坩埚，打孔，氮气吹扫。升温速率10K/min。

第一个图是最近的两个样品DSC

第二个图黑线是较早前样品的DSC，圈中为结晶峰

第三个图是较早前样品的差热-热重图。

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2014/7/19 16:06:01 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

^{差热-热重和何型号？}

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2014/7/19 16:10:52 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有些差热-热重的DTA是通过炉体温度模拟得到的灵敏度是很低，重复性也很差，欢饮来电交流021-60480748

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clayrain

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2014/7/19 18:36:32 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 热力科技(SH102447) 发表:

有些差热-热重的DTA是通过炉体温度模拟得到的灵敏度是很低，重复性也很差，欢饮来电交流021-60480748

谢谢您的回复，型号我给忘了，虽然差热-热重分析仪重现性不好，可是我以前做的DSC在408℃也是出了峰的，这也就解释不通了。。。

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KK-yiqi

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2014/7/19 21:45:10 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

从第三张图看,408对应一个失重台阶，哪个方向是吸热?

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2014/7/19 21:46:15 Last edit by zhengkang

clayrain

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2014/7/20 10:04:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 KK-yiqi(zhengkang) 发表:

从第三张图看,408对应一个失重台阶，哪个方向是吸热?

向下是吸热，向上放热。第三张图热重也对应得很好，所以我才怀疑是不是最近这DSC哪儿有问题，是否是设置什么的不对。

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tutm

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2014/7/20 11:15:07 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主仪器已经用锌标样检测，没问题的话，这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

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2014/7/20 21:11:05 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:

楼主仪器已经用锌标样检测，没问题的话，这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

样品我也怀疑过，但是我也制了新样品，还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢？都是氮气。

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2014/7/20 21:35:25 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 clayrain(v2698172) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

楼主仪器已经用锌标样检测，没问题的话，这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

样品我也怀疑过，但是我也制了新样品，还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢？都是氮气。

会不会氮气不够纯净，含有少量氧气或其它成分，比如水汽，导致加热到408度之前，已经使样品变化了？

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clayrain

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2014/7/21 11:23:01 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 clayrain(v2698172) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

楼主仪器已经用锌标样检测，没问题的话，这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

样品我也怀疑过，但是我也制了新样品，还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢？都是氮气。

会不会氮气不够纯净，含有少量氧气或其它成分，比如水汽，导致加热到408度之前，已经使样品变化了？

这个可能性不大，别人都一直那样做的。我那个样品中间也是涉及脱水，然后会从非晶态转变为晶态。谢谢你的回答！

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2014/7/21 11:23:10 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 tutm(tutm) 发表:
原文由 clayrain(v2698172) 发表:
原文由 tutm(tutm) 发表:

楼主仪器已经用锌标样检测，没问题的话，这种情况只能从样品和气体两方面去找原因了

样品我也怀疑过，但是我也制了新样品，还是没在408出峰。但是之前做又是出了的。那您说这个气体怎样影响呢？都是氮气。

会不会氮气不够纯净，含有少量氧气或其它成分，比如水汽，导致加热到408度之前，已经使样品变化了？

这个可能性不大，别人都一直那样做的。我那个样品中间也是涉及脱水，然后会从非晶态转变为晶态。谢谢你的回答！

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