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原子吸收光谱（AAS）
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主题：【讨论】哪种干扰的现象？是否为火焰发射的背景干扰？

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LiveBandit
wangfeidown
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2006/9/8 18:01:00 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 pony2002 发表:
标准系列也是如此么？
从你的图上看，似乎负吸收的大小与待测元素的浓度有关？


标准系列是正常的（红色箭头运动方向），只是样品中出现上述的现象并且确实与样品的浓度成正比。
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Last edit by wangfeidown
夕阳
anping
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2006/9/8 19:57:00 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不知楼主注意否，在塞曼仪器中，当阴极灯在预热时有时参比道的基线向负方向逐渐漂移，不稳定元素灯或接近衰老的灯尤为明显，这其中的原因是：随着灯的能量T逐渐增加吸光度则逐渐减少（Abs=Log1/T)。根据您的测试图，我判断由于样品中的有机物在灰化阶段没有充分的灰化掉，因此在原子化阶段被高温突然气化产生了发射光谱的干扰，并且这个干扰光谱贴近银的谱线，类似阴极灯突然加大能量的效果（当然事实上是不可能的）。因此我建议您使用基体改进剂的手段以提高灰化温度试试。
以上是愚见，望不要见笑！
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夕阳
anping
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2006/9/8 20:01:00 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起，将您的分析方法（火焰法）看错了，当成石墨炉法了。既然已铸成错误，只好向您和网友致歉了！再次道声对不起！
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飞天狐
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2006/9/8 20:22:00 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有干扰？是正还是负？在扣背景和不扣背景的情况下测定一下就清楚了！
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/9/8 21:02:00 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 anping 发表:
对不起，将您的分析方法（火焰法）看错了，当成石墨炉法了。既然已铸成错误，只好向您和网友致歉了！再次道声对不起！


虽然说的原子化的方式 ，但对过程的分析表示非常的赞同。没有什么对不起的，能在这里与您讨论问题就是一种荣幸了。
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LiveBandit
wangfeidown
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2006/9/8 21:24:00 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在有机相溶液的火焰法中参考道的“非正常吸收线”发现有两种形式，图中的是一种形式；另一种的是持续波动的升高最后到达Y（scale)的坐标顶轴呈一条直线（不产生吸收峰的形式），或是在参考道0.00吸光度点位置表示为一条直线（不产生吸收峰）；在换用无机相的火焰法时这两种现象消失，因此暂定为有机溶液燃烧或萃取了某种物质产生的干扰，在测定时也解决了火焰的“明火”问题，工作曲线是直接萃取的银标准溶液，是不存在其它元素的干扰的，得到灵敏度及线性很好（C=0.1ug/2.5ml;A=0.0080左右)，由于土壤样品组成较为复杂，在萃取的同时除萃取到了二苯基硫脲银的络合物外同时也萃取了其它的干扰组份，造成上述参考道吸光度的现象，究竟是哪种组份不清。尽管上述的问题存在，从标准物质监控的结果来看已经很满意（如：NGS-01，推荐值:0.12  实测值在0.11~0.13之间的波动），还是能满足地质类误差要求的。
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