主题:怎么 判断 石墨管需要更换了?

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天威英利
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其实石墨管的寿命到了,还是比较好判断的,突出的特点是:检测结果不准。重现性差。尤其是峰值图出现异常是较为直接的判断依据。结论:石墨管累加次数不是更换的准则,测定值才是真正的凭据!我们用的PE600的次数为700次左右。
cyy441982
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用心飞
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我本人的经验是:如果你检测的一种元素,用所优化好的炉程序分析时,初始的峰形、灵敏度很好,如果这些明显改变了,一般石墨管就需要换了。当然不排除其它原因也会造成这种情况。但我遇到的石墨管的情况较多。所以出现这种情况,我先排除是否石墨管的原因。
用心飞
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原文由 夕阳(anping) 发表:
原文由 obisidian 发表:
如题上,我用的瓦里安的,它提示石墨管超过设定升温次数.
是不是需要更换了?

我对石墨管的更换原则有如下的看法:
(1)无论何种石墨管厂家给出的使用次数仅仅是个参考值,没有绝对的时间寿命。
(2)影响石墨管寿命的因素有:原子化的温度、样品的酸度、载气的流量和纯度、保护气的提供量真实性,管子的记忆效应、最后才是使用次数的累加。
(3)从外观判断:管子表面出现明显的蜂窝状;管子整体呈现为腰鼓状;在原子化时,亮度明显高于初使时;此种判断需要经验并且容易出现武断和主观。
(3)比较准确的方法是:当确定某种石墨管后,在空烧十余次后(管子性能已稳定下来)重复进样数次合适浓度的铜标样,并记录下吸光度值,此值作为以后的参考值;当管子使用到一定次数或产生上项的现象后,再次插入铜标准测量,如果吸光值与参考值出入较大并伴有重现性下降,说明此管寿命已到。
(4)有时管子的阻值无明显的变化,只是记忆效应显著,表现为测量值重现性变差,这点往往被使用者忽略;判断的方法是:管内不进任何样品,此时测量值应小于0.008Abs;如果此值大于一个数量级并重现性差,就需要换新管了,但值得一提的是,这只管不一定弃用,可能测其他元素无问题,我遇到许多用户将此种管子白白大量丢弃,甚是可惜!
结论:石墨管累加次数不是更换的准则,测定值才是真正的凭据!

我比较认同第3个说法:在原子化时,亮度明显高于初使时;我本人遇到过。其实这个还是比较明显的。
fdxxwen
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1:气压是否正常;2:冷却水是否正常,或有某一路有堵塞现象;3:是否原子化阶段保存时间太长,温度过高;4:样品的酸度。这几点通常造成石墨管损坏
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