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主题：【求助】奶粉样品测铅跟铬的前处理方法

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yuyuxuxu
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发表于：2012/02/19 16:19:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。
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2012/2/19 18:26:46 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb
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yuyuxuxu
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2012/2/19 22:06:41 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb


就是按国标的干法灰化做的啊
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秋月芙蓉
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2012/2/20 9:47:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuyuxuxu(yuyuxuxu) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb


就是按国标的干法灰化做的啊
那遇到什么问题呢，我们回收挺好
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yuyuxuxu
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2012/2/20 22:59:38 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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原文由 yuyuxuxu(yuyuxuxu) 发表:
原文由 秋月芙蓉(ljhciq) 发表:
请LZ说下你是怎样做得吧
加标量以仪器检测灵敏度的为指标，一般10-20ppb


就是按国标的干法灰化做的啊
那遇到什么问题呢，我们回收挺好


您也是按国标做的吗？我们的回收率做的好低。
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yang_qingwen
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2012/2/21 8:42:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


  我们做奶粉（GSB-8）加标回收率可以，而奶粉（GSB-8）本身的值尤其是铬的数值不行。我们目前仍是压力消解罐法。
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Jun Nan Li
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2012/2/22 22:42:17 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yuyuxuxu(yuyuxuxu) 发表:
实验室没有微波消解仪，所以测铅跟铬的前处理方法都是采取干法灰化（按照国标GB5009.12），不知论坛有没有人也是做奶粉的检测，交流一下奶粉干法灰化的前处理方法（如灰化温度，是否先进行碳化，加酸量等等）。另外做奶粉的加标回收率实验，加标量在多少比较合适，因为奶粉样品的重金属含量都很痕量（1PPb左右），回收率一直做的不好，请各位高手指导指导。
加标浓度应该是你的曲线上的某点数值 乘以 稀释倍数。  另外用微波消解做铬 ， 铅可以微波消解后赶酸，尝试一下效果挺不错。
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