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气相色谱（GC）
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主题：【求助】气相色谱保留时间发生改变

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youlemei
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发表于：2014/09/02 16:19:33 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用的是福立9750程序升温的气相色谱，已经使用7年有余了，使用的是安捷伦DB-5的柱子，最近几个月发现保留时间发生变化，我的气相色谱主要用来分析亚磷酸三乙酯，包括乙醇、苯、三乙胺，在亚磷酸三乙酯成品分析过程中，发现乙醇和苯、三乙胺的保留时间延后了，而亚磷酸三乙酯的保留时间提前一分钟，导致苯和三乙胺的峰分不开了，它们本来沸点是接近的，通过我的排查，

1、我将该色谱柱换到别的仪器上，保留时间正常，苯和三乙胺也能分开，说明不是色谱柱的原因。

2、将新的色谱柱接到该仪器上，还是分不开，更加验证了不是色谱柱的原因。

3、气路原因也排查了，我所用的四台气相色谱是连通的，别的都正常工作。

4、将分流之前的冷肼更换，发现里面有液体，换成别的仪器中好的，故障仍然没有解决。

5、经有经验的工程师指点，说有可能是检测器的喷嘴脏了，用细金属丝通一通，由于一直在使用，所以没有做。

各位大侠，该做的我都做了，不知道还有什么地方没有检查，请有经验的大侠给指点指点。按图片明天上传。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 2积分， 2经验，加分理由：提出问题
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doubleface08
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2014/9/2 16:45:10 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
若该色谱柱只在这台仪器上，只能说明样品进入后没处理好，你是不是要用到汽化室？看看实际温度是不是变化了，或者汽化室漏气了，汽化室漏气的话可以保压试漏。
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xiao-jin
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2014/9/2 20:44:04 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我感到问题应该在进样器处，检查下进样器衬管、分流管道和分流阀，如有条件可以互换分流部件和分流阀试试。
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安平
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2014/9/2 21:02:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是硬件问题，最好找一下厂家。
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安平
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2014/9/2 21:03:54 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最好看看色谱图。

  如果流速问题，一般所有的色谱峰都会保留增加。
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zyl3367898
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2014/9/2 21:40:57 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能气体有微小变化，引起两峰重合。
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youlemei
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2014/9/3 15:29:32 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是载气流速0.06时的色谱图，3.644是苯和三乙胺重合了。
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youlemei
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2014/9/3 15:31:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是载气流速0.06时的色谱图，3.686是苯3.818是三乙胺。这 是正常情况的谱图。
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youlemei
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2014/9/3 15:32:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这张是载气流速0.05时的色谱图，4.117苯和三乙胺重合了还是没有分开。。
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youlemei
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2014/9/3 15:33:44 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
今天将检测器拆开了，喷嘴也通了，没有堵塞的情况。大侠们帮我分析分析啊。
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2014/9/3 15:35:11 Last edit by youlemei
安平
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2014/9/3 16:51:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
按说来自喷嘴的可能性不大。



    能测定一下真实的柱温么？
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