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主题：请教作总氮的同志，标准曲线怎么才能做好呢？

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ljlspring
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发表于：2006/09/05 22:11:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我用过硫酸钾－紫外分光作总氮，消解时间40分钟，温度为：122度，全部处理好后测定，结果我的空白还有0.1，并且标准曲线比较差，浓度为：0.8  1.6  3.2  4.8  6.4  8 ,前两点都是负值，线性很差的，还有就是275nm时候吸收值几乎一样的，不知道为什么？
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冰火女孩
xuwanxiu2006
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2006/9/6 10:38:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也做过很多次,但也出现过问题,最后是过硫酸钾的问题,换了后,曲线很好啊,你也试试
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海上云天天下珠海
zhwml
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2006/9/6 10:45:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问你是否按GB11893或按《水和废水监测分析方法》(Ver4)做的?
按我的经验,空白与曲线做不好原因可能是:
1、比色皿未用石英玻璃的（影响很大）；
2、实验用水未用无氮的；
3、消解过程未密闭有泄漏
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海上云天天下珠海
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2006/9/6 11:28:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对不起，刚才将GB1189４写成GB11893
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阿峰
zhyan
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2006/9/7 9:11:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
负值的出现,同消解试剂不纯有较大关系.
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jiaozhenhuan
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2006/9/7 12:36:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的线性只有0.9993，我们中心要求0.9995以上，不过带入标准样品都在范围内，就凑合用了，嘿嘿，有了好的方法不妨赐教一下
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jameshua
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2006/9/7 16:21:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能是过硫酸钾的问题，我们做了好几次比较实验，后来买了国外一瓶，空白就小了，不过太贵了，800多一瓶，用不起
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gxnnwinner
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2006/9/9 21:03:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题在于试剂纯度，过硫酸钾用进口的或是自己重结晶一下，氢氧化钠、盐酸用GR的，水用二次蒸馏以上的，不过过硫酸钾影响最大，你可以自己测一下，哪样影响最大，在空白样里单独加过硫酸钾、氢氧化钠、盐酸，不用消解在220nm测一下吸光度就可以知道哪个影响空白最大了。
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ljlspring
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2006/9/10 23:04:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我看了大家的说法，深有感触的
楼上各位用的是那里的试剂，我用的是上海医药集团的，我们单位如果达到0.99以上就可以了
我是按照水和废水检测方法作的
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ljlspring
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2006/9/10 23:09:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我试验所用水为刚刚开桶的蒸馏水，因为我们没有无氨水，我也用的是石英比色皿，不过不清楚2楼说得消解有泄漏怎么回事，我在消解的时候闭塞管口夹了一小片滤纸然后盖塞子的，要不然大不开塞子，不知道这样有没有泄漏，我的过硫酸钾也是第一天配置好的，第二天使用
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xieyumin2008
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2006/9/24 22:52:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是个老问题了，过硫酸钾的可能性最大，过硫酸钾是用过硫酸氨和碳酸钾生成，然后赶走氨和二氧化碳，不过国产的试剂工艺可能处理不好，残留的氮还是很高，广州试剂一厂的还可以，配好后在磁力搅拌或超声波震荡，再静至几个小时才能完成溶解均匀，而且溶解后的过硫酸钾别放冰箱，不然又结晶出来，还要在溶解。试过其他的厂的国产的，一般来说，越便宜的越差。就不说哪几个厂了
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