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液相色谱（LC）
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主题：【求助】HPLC怪现象求教

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wonderful899
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发表于：2014/09/05 12:50:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
    近两天，我在做实验的的时候，有个问题一直搞不明白，还请各位大侠指点。

    色谱条件：岛津LC-15C二元泵、SPD-15C紫外检测器、CTO-15C柱温箱，AD-H 250×4.6nm，5μm，30℃，流动相n-HEX:IPA=50:50，检测波长254nm。

  样品出峰，下降至一半，走平，只有通过低浓度醇高流速才能将基线跑平。

（1）出峰前，始终有个一上一下的峰，不同的样品、流动相比例、流速均会出现，这是为什么？

（2）样品出峰为什么不能回零？

谢谢！
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hujiangtao
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2014/9/5 14:00:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉是没洗下来呢
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浪淘沙隐
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2014/9/5 17:11:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
对于正相方法，如果样品是酸性的，那么在流动相中加入三氟乙酸，如果样品是碱性的，那么在流动相中加入二乙胺或乙二胺，这样才能保证有好的峰形。如果样品是中性的，发现了这样的情况，也可以尝试在流动相中加点酸或碱，有可能会调整峰形。
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浪淘沙隐
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2014/9/5 17:12:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
另外，建议楼主改变你的色谱数据的路径，不要将其保存在C盘，否则迟早会后悔。
该帖子作者被版主 bingwang228加 1积分， 2经验，加分理由：及时提醒，防止后患
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浪淘沙隐
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2014/9/5 17:14:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
还有，hex：ipa=50:50，压力色谱柱能承受的住吗？
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wonderful899
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2014/9/5 20:42:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

对于正相方法，如果样品是酸性的，那么在流动相中加入三氟乙酸，如果样品是碱性的，那么在流动相中加入二乙胺或乙二胺，这样才能保证有好的峰形。如果样品是中性的，发现了这样的情况，也可以尝试在流动相中加点酸或碱，有可能会调整峰形。


样品是碱性的，手头只有三乙胺，已经按千分之一加在正己烷中。

另外，因为电脑硬盘没有分区，数据确实都是放在C盘。
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2014/9/5 20:46:20 Last edit by wonderful899
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2014/9/5 20:45:36 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

还有，hex：ipa=50:50，压力色谱柱能承受的住吗？


0.6mL/min，柱压在3-4左右，按说明书，此柱子不超过5Mpa即可。
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bingwang228
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2014/9/5 23:05:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wonderful899(wonderful899) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

对于正相方法，如果样品是酸性的，那么在流动相中加入三氟乙酸，如果样品是碱性的，那么在流动相中加入二乙胺或乙二胺，这样才能保证有好的峰形。如果样品是中性的，发现了这样的情况，也可以尝试在流动相中加点酸或碱，有可能会调整峰形。


样品是碱性的，手头只有三乙胺，已经按千分之一加在正己烷中。

另外，因为电脑硬盘没有分区，数据确实都是放在C盘。
放C盘太不安全。将硬盘进行分区或加装硬盘，防止数据丢失，或者及时将数据导出
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wonderful899
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2014/9/5 23:29:45 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 bingwang228(bingwang228) 发表:
原文由 wonderful899(wonderful899) 发表:
原文由 浪淘沙隐(zhoujin83) 发表:

对于正相方法，如果样品是酸性的，那么在流动相中加入三氟乙酸，如果样品是碱性的，那么在流动相中加入二乙胺或乙二胺，这样才能保证有好的峰形。如果样品是中性的，发现了这样的情况，也可以尝试在流动相中加点酸或碱，有可能会调整峰形。


样品是碱性的，手头只有三乙胺，已经按千分之一加在正己烷中。

另外，因为电脑硬盘没有分区，数据确实都是放在C盘。
放C盘太不安全。将硬盘进行分区或加装硬盘，防止数据丢失，或者及时将数据导出


谢谢您的提醒！
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