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主题：【原创】【求助】icp-ms 噪声与采样深度有关系吗？

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bermuda
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发表于：2014/09/12 15:39:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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ICP-MS 噪声与采样深度有关系吗？
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2014/9/12 15:49:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
采样深度影响离子化效率，一般的话减小采样深度会增加等离子体温度，自然会增加背景计数
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阶前尘
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2014/9/12 15:50:58 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
再补充下，一般在ICP-MS校准的时候，如果某些质量数背景值达不到要求可以加大采样深度或者降低等离子体功率来造假的。有时候觉得这个校准背景值有点扯淡！
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timstoicpms
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2014/9/12 16:14:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
再补充下，一般在ICP-MS校准的时候，如果某些质量数背景值达不到要求可以加大采样深度或者降低等离子体功率来造假的。有时候觉得这个校准背景值有点扯淡！


你说得对。《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》有一些不合理的指标。例如要求：背景噪声 9Be/115In/238U 均小于 5cps —— 这应该是指电子背景噪声，即透镜组和四极杆质量分析器罢工、只有电子倍增器工作，此时测到的计数才是 电子背景噪声。

但《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》【7.2背景噪声校准】则是用2%稀硝酸进样，并且透镜组、四极杆质量分析器、电子倍增器都在工作。此时测到的计数是  试剂本底 + 进样系统残留 + 电子背景噪声 三者之和。

我估计：刚制造的 ICPMS，进样系统没有被污染，能保证9 115 209小于5cps。因为 In Bi是常用的内标元素，5cps 相当于0.05 ppt的背景等效浓度（假定灵敏度是 10000cps/ppb），而仪器进样系统肯定有元素残留，已投入使用的 ICPMS 不太可能能pass这项指标。
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platinum
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2014/9/12 21:55:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
再补充下，一般在ICP-MS校准的时候，如果某些质量数背景值达不到要求可以加大采样深度或者降低等离子体功率来造假的。有时候觉得这个校准背景值有点扯淡！


弱弱的问下，采样深度是指采样锥的锥孔截面到等离子体某个区域的距离么?怎么进行测量？我们的仪器调谐时采样深度一般都是8mm。
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jiasheng
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2014/9/12 22:32:37 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 platinum(platinum) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
再补充下，一般在ICP-MS校准的时候，如果某些质量数背景值达不到要求可以加大采样深度或者降低等离子体功率来造假的。有时候觉得这个校准背景值有点扯淡！


弱弱的问下，采样深度是指采样锥的锥孔截面到等离子体某个区域的距离么?怎么进行测量？我们的仪器调谐时采样深度一般都是8mm。


采样深度：从耦合线圈的外端到采样锥孔的距离。
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狼牛牛
lang2899
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2014/9/14 21:18:57 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:
原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:
再补充下，一般在ICP-MS校准的时候，如果某些质量数背景值达不到要求可以加大采样深度或者降低等离子体功率来造假的。有时候觉得这个校准背景值有点扯淡！


你说得对。《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》有一些不合理的指标。例如要求：背景噪声 9Be/115In/238U 均小于 5cps —— 这应该是指电子背景噪声，即透镜组和四极杆质量分析器罢工、只有电子倍增器工作，此时测到的计数才是 电子背景噪声。

但《JJF 1159-2006 四极杆电感耦合等离子体质谱仪校准规范》【7.2背景噪声校准】则是用2%稀硝酸进样，并且透镜组、四极杆质量分析器、电子倍增器都在工作。此时测到的计数是  试剂本底 + 进样系统残留 + 电子背景噪声 三者之和。

我估计：刚制造的 ICPMS，进样系统没有被污染，能保证9 115 209小于5cps。因为 In Bi是常用的内标元素，5cps 相当于0.05 ppt的背景等效浓度（假定灵敏度是 10000cps/ppb），而仪器进样系统肯定有元素残留，已投入使用的 ICPMS 不太可能能pass这项指标。


就是！专家给力啊。上次我们检定让我做这个指标，弄死都达不到。只有给他解释，我昨天做了高浓度，没有清洗系统，达不到这个指标。
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