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主题：[讨论]：LC/MS/MS做水产品中硫丹的检测不稳定

浏览0 回复12 电梯直达
wuyuandaai
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发表于：2006/09/07 16:21:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
该帖子已被liang_sp设置为精华；
新手来的！请各位老大多多指导！有没有人做过硫丹！（水产品中硫丹的检测1）我用LC/MS/MS做出来不稳定啊！
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2006/9/7 16:37:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没做过，建议查查相关文献。
这里有篇相关文献你可以去看看：
Ferrer C, Gomez MJ, Garcia-Reyes JF, Ferrer I, Thurman EM, Fernandez-Alba AR. Related Articles, Links 
Determination of pesticide residues in olives and olive oil by matrix solid-phase dispersion followed by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/tandem mass spectrometry.
J Chromatogr A. 2005 Apr 1;1069(2):183-94.
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huanyu7504
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2006/9/8 9:32:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
因为小日本的禁止，水产品中的硫丹测定热闹起来了。
硫丹一般是用GCECD和GCMS测，本网上报道厦门和天津的商检都是用GPC前处理水产样品，而后用GCMS测定的。
我们公司也试了，但要求的检出限很低（硫丹α、β和硫丹硫酸酯的总和不超过5ppb），GCMS测有点难度。也想用LCMSMS测定，只有硫丹硫酸酯适合，硫丹α、β连合适的LCMSMS条件都不好找。不知您使用什么仪器？条件如何？
贴两篇查到的文献，多交流。
endosulfanLC
endosulfanGC
附件：
endosulfanGC
endosulfanLC
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huanyu7504
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2006/9/8 9:52:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我在网上找了很久才发现两篇LCMS测硫丹的文献，还只有一篇有电子版。都是用LC－APCI（负）－MS测定的。现在有的公司说可以用ESI＋做出来，但我始终试不出来。
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瓢虫
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2006/9/8 9:58:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了硫丹的结构式，应该负离子比较好做，正离子不是很好作，不过如果衍生化，也是有可能的。
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wuyuandaai
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2006/9/8 11:43:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
看了你们的回复，我很开心的，哈哈！我在爱做农药类的120多种的，有经验的请多帮我哦，那样我加班少了很多了
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论坛版主招募|新窦
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2006/9/8 11:58:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多谢了,endosulfanLC,endosulfanGC,这两份资料非常有用.
我最近也是一直在找硫丹的检测方法,LC/MS/MS用负离子模式检测很不稳定,流动相用甲醇:水做,还有前处理方法是怎样的?我是用乙腈提取两遍,然后过硅藻土,可是回收很不好.听说厦门局的用GC-ECD做效果很不错,最低检测限能达到4ppb以下.
还有LC/MS/MS如何确定哪个是α-endosulfan, 哪个是β-endosulfan?我买的标准品是两个的混合物,有单标卖吗?
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2006/9/8 12:01:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 capinter 发表:
还有LC/MS/MS如何确定哪个是α-endosulfan, 哪个是β-endosulfan?我买的标准品是两个的混合物,有单标卖吗?

两者的分子量不一样，此外你还可以通过二级质谱区分。建议你看看2楼提供的资料。
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wuyuandaai
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2006/9/8 12:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
哈哈！楼上的，我也是有MeOH和水做动相的，效果不是很好的，后来我就用纯的MeOH走，好象还更好！
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瓢虫
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2006/9/8 12:30:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用负离子作建议在流动相中加点甲酸铵试试，甲酸铵的量建议1000mL流动相加10-100mg即可。此外建议用90％有机相10％的水试试看，纯有机相一般也不提倡。
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2006/9/8 12:59:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
Confirmatory determination of organochlorine pesticides
in surface waters using LC/APCI/tandem mass spectrometry
看了这个资料明白了.
我的流动相也是用的90%MeOH:10%H2O,大家的前处理方法是怎样的?需要过小柱吗?回收率如何?
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