这个方法是比较准确的:
3 参考标准
《HG/T 3927-2007工业活性氧化铝》
4 原理
铝离子与已知过量的EDTA络合,形成稳定的络合物,过量的EDTA在PH=5.5-5.8的条件下,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定。
5 试剂
5.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5-5.8)
5.2 硫酸溶液(1+1):
5.3 盐酸(1+1)
5.4 EDTA溶液(0.02mol/L)
5.5 氨水(1+1)
5.6氟化钠
5.7 醋酸锌标准溶液(0.01mol/L)
称取约1g试样,用少量水润湿搅拌成糊状后,加(1+1)硫酸溶液20ml,加热溶解至透明,冷却后,定容至500ml,移取10.00ml试液,加入25mlEDTA溶液,加水至约溶液总量为100ml,加1滴甲基橙指标剂,用氨水调至溶液呈黄色,煮沸3分钟,冷却。加2滴二甲酚橙指示剂,加20ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH=5.5-5.8),若溶液呈红色,用盐酸(1+1)调至黄色,再过量一滴;若溶液呈黄色,用氨水(1+1)调节至恰呈微红色,再用盐酸(1+1)调至黄色,再过量一滴。用醋酸锌标液滴至红色为终点,不计用量。加0.2g氟化钠或氟化铵,溶解后煮沸2min,继续用醋酸锌标准溶液滴定至溶液呈红色为终点。注意:A1对二甲酚橙的封闭作用,必须按规定步骤加入。计算Al2O3%=KCVN/10mm:样重,g;K:稀释倍数=500/10=50C:锌标准溶液的浓度,mol/L;V:醋酸锌标准溶液的体积,ml;N:1/2 Al2O3的式量50.98