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[简叙]都知道LC带二级管阵列检测器的话,采集全波段光谱可以通过标样光谱图与样品中目标物光谱图比较进行初步排杂。近来发现,荧光检测器也可以这样初步通过光谱图比较排杂。整理出了一个案例,跟大家分享,有什么遗漏不当之处望批评指正!
一、食用植物油中苯并芘检测方法简述 前处理:用玻璃杯称取0.4g试样,精确到0.001g,用5mL正己烷溶解稀释,稀释液用活化后的专用小柱(ProElutAL-N 22g/60mL)净化,收集净化液浓缩近干,用乙腈/四氢呋喃(9/1)溶解并定容至1mL后HPLC分析色谱条件:安捷伦LC1200配荧光检测器 流动相:乙腈:水=97:3 进样量:5μL 流速:1.0mL/min 柱温:30℃ 检测器:激发波长384nm,发射波长406nm 标样:坛墨质检 2mL 1.12μg/ml二、标样与样品中苯并芘光谱对比分析 说明:单从图1、图2两个色谱图来看,目标峰与标样保留时间一致,判断样品1、2中含有苯并芘。但结合图3、图4和图5来看,样品1中成阳性苯并芘峰的光谱图(图4)与标样中苯并芘峰的光谱图(图3)完全不一致;而样品2中成阳性苯并芘峰的光谱图(图5)与标样中苯并芘峰的光谱图(图3)一致。故初步判定样品1中成阳性苯并芘峰为干扰峰,样品1中不含苯并芘;而样品2中含苯并芘。结论:1、问了好几个在权威机构做液相分析的同行,都说只做过DAD的光谱定性,没做过荧光的光谱定性,恐慌。2、可惜我们还没有液质联用,要不然可以再进一步分析