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主题：【求助】ICP-MS测低浓度Pb

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孩孩才不是书痴呢
v2830655
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2014/10/23 17:17:42 21楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果是加酸量与背景成正比，应该考虑酸的纯度问题了。
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wnnzl
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2014/10/23 19:23:24 22楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 比西(v2870591) 发表:
我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷，微波消解完定容直接上机测，镉和砷较稳定，铬不稳定，铅是空白大，汞也不稳定，不知道大家有什么好的方法没
不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留，也就是消解不彻底，另外空白控制也很重要，Pb做不好主要是空白控制问题
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zjchen3189
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2014/10/24 10:17:57 23楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.标准曲线做不好  也你用的器皿  实验用水有关。
2.试剂空白高  可以更换酸 ，有钱用默克等  没钱用国产的硝酸：可以用苏州晶瑞的。其他的如 国药的不要用  空白都不是很好。
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yxhshu
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2014/10/25 11:40:04 24楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.不知你标准系列铅是浓度是多少，所以也不好确定问题在哪里。
    如果是在铅浓度在ppb以下的，因为存在容器吸附，污染什么的，标准曲线很难做好。当然，如果你有很好材质的容器，实验室环境控制得很好，ppb以下也是可以做好的。
2.微波消解的问题
    植物样品微波消解，大部分用黄金搭档HNO3-H2O2就行。如果是0.3~0.4g，加入4ml硝酸，2ml双氧水即可，以消解后溶液澄清为原则，具体酸加入量可以适当调整。ICP-MS测定对样品酸度有要求，一般在2%以下，测定前需进行赶酸，赶酸后就不存在加酸量控制不好而导致背景很高。背景很高的原因可能是酸纯度不够，国内优级纯硝酸Pb含量有好几个ppb，要使背景降低，要么对硝酸进行蒸馏提纯，要么购买更高纯度的硝酸。
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wnnzl
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2014/10/27 8:01:22 25楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
从你的描述看，多半是瓶子和试剂不够干净
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瓜西西
v2715441
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2014/10/30 13:53:17 26楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在国产硝酸的Pb含量都很高有的可以达到几十PPb，如果楼主的样品Pb含量低，可能会有影响。进口酸稍好一点

ICP-MS应该都用内标校正了，内标浓度与样品测试液浓度数量级应该同等级。

微波消解后是否有赶酸

测铅容易受到环境影响，保证前处理过程所用器皿都是酸泡过的，过程不要灰尘粒子掉入

ICP-MS调谐是否正常？
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yuechunguang
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2014/11/8 22:35:50 27楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
先排除测试环境误差和人工操作误差，机器设备误差再试试！
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zjchen3189
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2014/11/12 10:44:48 28楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.加酸量控制的不好,导致背景很高,这点建议你用默克的酸。
2.Cd和Cu低浓度的都很准,就是铅走的不好.主要和你的酸不好有关系，还有  PB 计数  最好使用206+207+208  不要单用一个208
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比西
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2014/11/12 20:08:30 29楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由wnnzl发表：
原文由 比西(v2870591) 发表:
我也是用MS做大米中铅镉铬汞砷，微波消解完定容直接上机测，镉和砷较稳定，铬不稳定，铅是空白大，汞也不稳定，不知道大家有什么好的方法没
不知道你用的是哪家的MS铬不稳定一般认为消解液中有C残留，也就是消解不彻底，另外空白控制也很重要，Pb做不好主要是空白控制问题
用的安捷伦的7700
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sunjie200
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2014/11/13 13:29:43 30楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
回复有积分吗
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