主题：【已应助】做SPME时出现硅氧烷干扰峰

原文由 花开见我(cai008) 发表:
直接进样没有，只有SPME的时候才有，那基本可以判定是来自于萃取头。
你的萃取头用了多久（多少次），看看是不是该换一个了。

另外你老化萃取头，用多高的温度呢。

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

硅氧烷的特征离子就那么几个，还是比较容易避开的。

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

来自进样口，那很可能如朱老师所说，来自萃取头了。

原文由 wyj8578(wyj8578) 发表:

我做的时候也是，比较后面会出现较高的si-O峰，萃取头的fiber中有的，木有办法啊

看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰

原文由 luos86(v2905367) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

楼主用的什么型号的柱子？如何排除来自柱子的干扰？

我们用的是hp-5ms，因为直接液体进样时没有出现硅氧烷的峰，故排除是柱子流失。

原文由 luos86(v2905367) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

硅氧烷的特征离子就那么几个，还是比较容易避开的。

其实影响也不是很大，只是领导觉得要发论文的话显得不够专业

原文由 luos86(v2905367) 发表:

原文由 蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:

原文由 雾非雾(mcds) 发表:

原文由 luos86(v2905367) 发表:
本人在做HS-SPME-GCMS时经常出现硅氧烷的峰，丰度接近测试样品的响应水平，请问如何避免？

我用的是SPME手动进样，安捷伦低流失隔垫，色普科SPME专用衬管，初步推测干扰峰来自进样口隔垫的流失，但是换了新的隔垫问题并没有得到解决。另外直接液体进样时并没有出现这样的情况，所以流失应该不是来自色谱柱固定相。

一般说在全扫描图中才能看到硅氧烷的碎片峰，如果是用粒子扫描是不会看到硅氧烷峰的。

硅氧烷的特征离子就那么几个，还是比较容易避开的。

其实影响也不是很大，只是领导觉得要发论文的话显得不够专业

原文由 luos86(v2905367) 发表:

原文由 千层峰(jxyan) 发表:

来自进样口，那很可能如朱老师所说，来自萃取头了。

很可能是，有空验证一下